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Sm2Fe17Nx是当今瞩目的稀土永磁材料之一,也是一种极具潜力的工业磁性材料,它具有较高的居里温度和较强的抗腐蚀性能,被广泛应用于电磁领域。Sm2Fe17合金作为Sm2Fe17Nx的前驱体材料,其纯净度直接影响着Sm2Fe17Nx的磁性能。然而,当今制备Sm2Fe17的方法都不同程度地引入杂质(如αFe、SmFe2、SmFe3或CaO等),构成瓶颈问题。为了获得纯净的Sm2Fe17合金,本文研究了熔盐电解法制备Sm2Fe17合金。这里,通过研究原料的制备、Sm3+的电化学还原行为、熔盐电解法制备Sm2Fe17合金及Sm2Fe17合金内部扩散机理,揭示了 Sm2Fe17在电解过程中的形成机理。首先,使用Sm203为原料分别制备出电解实验所用“Sm源”—SmCl3和SmF3。并研究了 SmF3晶型转变过程,发现在低温条件下SmF3的晶粒尺寸很小(20 nm左右),有较高的比表面积,具有较高的表面能,导致了 SmF3向斜方晶型转变的温度降低。同时,在制备SmF3前,先进行低温氟化过程,降低了 NH4HF2的挥发量。其次,对 LiF-CaF2-SmF3 和 CaCl2-CaF2-SmCl3 体系中 Sm3+在 Fe 阴极上的电化学行为进行研究。发现了还原Sm3+制备Sm2Fe17合金分两步进行,第一步是Sm3+还原为Sm2+的反应,此反应是由Sm3+扩散控制。第二步是Sm2+在阴极发生欠电势还原生成Sm2Fe17合金的反应。另外,采用恒电流法分别电解含不同初始浓度SmCl3和SmF3的CaCl2-CaF2-SmCl3和LiF-CaF2-SmF3熔盐,在阴极表面成功获得不同厚度的Sm2Fe17合金。通过增加Sm3+的初始浓度,Sm2Fe17合金厚度增加,但当Sm3+的初始浓度超过1.74×10-5mol·cm-3时,继续增加Sm3+的初始浓度对合金层厚度的增加影响变的很小,表明反应受产物层内扩散控速。据此,提出了熔盐电解法在铁电极上制备Sm2Fe17合金的机理。最后,研究了 Sm-Fe液固扩散偶,发现Fe原子在Sm2Fe17合金层中的扩散是合金层增厚的限制性因素,并获得Fe原子在Sm2Fe17合金层中扩散系数。进一步验证了 Fe原子在Sm2Fe17合金层中扩散是产物层形成后影响电解过程Sm2Fe17合金生成速率的主要因素。