纤维素基质的色谱介质研制

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双孔介质是最近涌现出来的新型层析介质,其是在普通分离介质的基础上,借助惰性致孔剂构造起来的新型分离介质。此类层析介质具备高动态吸附容量、高分离柱效和低传质阻力的明显特征。一方面,流动相可以流入固定相粒子的大孔内,在缩短溶质传质距离的同时,在孔内形成对流流动,导致传质过程的强化;另一方面,吸附剂粒子内部不计其数的微孔作为连接大孔的媒介,为蛋白层析过程提供了大量的吸附位点。以纤维素黄原酸酯粘胶液为原料,采用反相悬浮热再生法,将超细碳酸钙颗粒包埋于纤维素骨架之中,经过环氧氯丙烷交联、硼氢化钠还原、碳酸钙的去除以及二乙胺乙基的修饰,制得纤维素双孔阴离子交换剂。优化了制备条件,并与使用相同条件制备但不含有固体碳酸钙颗粒致孔剂的离子交换剂进行了性能比较。实验中考察了纤维素粘胶液浓度、碱纤维素老化时间等影响因素,优化了纤维素介质的制备过程,得到的较佳制备条件为纤维素粘胶液浓度8%(w/w)、碱纤维素老化时间2天、分散相为变压器油和四氯化碳、分散剂为油酸钾、致孔剂碳酸钙加入量为7.7%(v/v)、搅拌转速为2500rpm。随后对纤维素介质进行了性能表征并且对比两种介质的性质,研究表明:双孔纤维素介质的湿密度为1.03 g/ml、离子交换容量为149μmol/g、含水率为77.2%、孔隙率为0.61;双孔介质平均粒径为157μm;双孔介质的静态吸附容量为136.8 mgBSA/ml wet resin;同时,在流动性能、吸附动力学、动态吸附容量以及柱效率等性能指标上,纤维素双孔介质的表现明显优于单孔介质。
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