络合溶液化学还原法制备纳米钴粉的研究

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纳米钴粉具有大的比表面积,表面原子数、表面能、表面张力随粒径的下降急剧增加,导致纳米钴粉的电、磁、敏感特性和表面稳定性等不同于普通钴粉,使其在电子工业、磁性材料、硬质合金、表面喷涂、化学催化等工业领域有重要用途,呈现出优异的性能。作为传统硬质合金粘结剂,钴粉是最好的材料。硬质合金行业对金属钴粉的需求量最大。国内外超细钴粉和纳米钴粉的制备方法繁多,其中液相化学还原法是目前实验室和工业上广泛采用的一种方法。目前国内采取的超细钴粉制备方法及工艺都是比较复杂和高能耗的,成本比较高,而且获得的钴粉粒度相对较粗,不能完整地体现超细和纳米钴粉的优异性能。本研究对水合联氨溶液直接还原法制备金属钴粉的热力学、电化学进行了深入分析,证明采用水合联氨在碱性条件下将Co2+还原成Co在热力学上是可行的,但由于在动力学上存在困难,故需引入晶核引发剂引发反应,本研究采用KBH4为晶核引发剂;本研究采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X-射线衍射(X-ray)及光电子能谱(XPS)等现代分析手段对产物钴粉的理化指标进行分析,根据分析结果对实验研究进行改进。由于在pH为9.5~13的范围内,Co(OH)2的溶解度为10-6-10-7数量级,当用碱液调整体系pH值时体系中会产生大量Co(OH)2沉淀。根据对体系不同pH值条件下的还原反应研究,发现只采用水合联氨还原Co2+会产生钴包裹
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