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硅树脂是一种以Si-O-Si为主链,并且硅原子上连接了有机基团的交联型高分子聚合物,它是由多官能团的有机硅烷经水解制成硅树脂预聚物,预聚物在加热或催化剂催化下进一步交联成具有三维网状结构的不溶、不熔的固体硅树脂。由于其主链是Si-O-Si属于无机物,而支链为有机基团,因此合成的硅树脂兼具有无机和有机物的性能,常见的硅树脂有甲基硅树脂、苯基硅树脂和甲基苯基硅树脂,其中甲基赋予硅树脂热稳定性、脱模性、憎水性、耐电弧性,而苯基则赋予硅树脂氧化稳定性。甲基苯基硅树脂兼具有甲基硅树脂和苯基硅树脂的特性。鉴于硅树脂优异的耐高温高绝缘特性,以硅树脂为基体制备的材料广泛应用于航空航天等领域,如航天透波材料、高温天线罩材料、电连接器封装材料等。本论文试图以氯硅烷单体为原料合成甲基苯基硅树脂,并以此为基体混入增强填料制备复合材料,重点考察了甲基苯基硅树脂的水解工艺和影响复合材料力学性能的影响因素。主要内容包括以下几个方面:
(1)以甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷为原料,通过水解缩合制备了浅黄色透明的甲基苯基硅树脂,重点考察了水解温度和溶剂对硅树脂性能的影响,最后得出R/Si=1.3,Ph/R=30%的硅树脂的优化合成工艺为单体:甲苯:水(重量比)=1:2:4,水解温度为50℃:R/Si=1.1,Ph/R=30%的硅树脂的优化工艺为丙酮:甲苯:水=1.7:1:2.9,水解温度为40℃。最后由TG-DTG曲线推测在N2氛围中硅树脂高温下分三步降解。
(2)以合成的硅树脂为基体制备了复合材料,对其进行了密度、收缩率、电性能、力学及热力学性能检测,并通过扫描电镜研究了复合材料的微观复合情况,结果发现石英粉在硅树脂中分散均匀,与硅树脂相容性很好,玻璃纤维均匀、无序的分散在复合材料中,相容性较好。空气氛围下的TG-DTG曲线与N2的相比较,在空气氛围中硅树脂侧基发生氧化,经历了自由基反应,产生CO2和H2O等。
(3)考察了填料、石英粉添加量、R/Si、凝胶化时间、苯基含量、成型工艺(包括混炼机辊距和成型压力)对产品弯曲强度的影响,结果表明以上因素除成型压力外均对产品的性能有不同程度的影响,硅树脂的分子刚性和增强填料对产品力学性能有较大的影响,而混炼机辊距主要影响产品性能的稳定性。