随着光学存储，光信息处理等领域的飞速发展，有机非线性聚合物具有介电常数低、电光系数高且器件制作容易等优点，在光学领域有着潜在的应用前景。有机非线性聚合物的结构设计和分子修饰一直是人们研究的热点，关于双偶氮的聚磷腈侧链型材料研究鲜有报道。据此，本课题设计合成了三种含双偶氮类的非线性聚磷腈高分子材料，并对其性能进行了研究，为新型有机光电材料的进一步研究打下基础。本文研究了含对硝基双偶氮的苯氧基聚磷腈、含2,4-二硝基双偶氮苯氧基聚磷腈和含2,4-二硝基双偶氮咔唑乙氧基聚磷腈三种新型材料的制备工艺对产率的影响，确定了最佳制备工艺条件。用紫外光谱和红外光谱对三种非线性聚合物材料的结构进行了表征。进一步研究合成三种新型材料产率表明：在最佳工艺条件下，对硝基双偶氮苯氧基聚磷腈产率为70.2wt%；2,4-二硝基双偶氮苯氧基聚磷腈产率为72.4wt%；2,4-二硝基双偶氮咔唑聚磷腈产率最高为80.3wt%。对三种非线性聚合物材料进行光电导率和电光系数的测试分析，结果表明：对硝基双偶氮苯氧聚磷腈光电导率为5.50×10-15S/m、电光系数为41.3pm/V；2,4-二硝基双偶氮苯氧基聚磷腈光电导率为8.27×10-15S/m、电光系数为78.1pm/V；2,4-二硝基双偶氮咔唑聚磷腈光电导率为10.96×10-15S/m、电光系数为103.7pm/V；其中，2,4-二硝基双偶氮咔唑聚磷腈的光电导率和电光系数最大。