【摘 要】
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该研究使用CZE和MECC建立了人体血与尿中64种药毒物的系统分析方法.药毒物覆盖面广,包括了阿片类及其人工合成物、可卡因类及合成代用品、苯丙胺类及掺合物、巴比妥类、吩噻
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该研究使用CZE和MECC建立了人体血与尿中64种药毒物的系统分析方法.药毒物覆盖面广,包括了阿片类及其人工合成物、可卡因类及合成代用品、苯丙胺类及掺合物、巴比妥类、吩噻嗪类和三环类抗抑郁药、苯骈二氮杂革类、生物碱类及合成品.第一部分 血、尿中药毒物的CZE系统分析方法研究 血、尿样以oasis小柱提取,分别以多沙普仑、布他比妥为碱、酸性药毒物的内标,采用未涂层毛细管(75 μm * 50.2 cm,有效分离长度为40cm),分析碱、酸性药毒物的缓冲液分别为150 mmol·L<-1>磷酸盐+20﹪甲醇(pH2.38)和100mmol·L<-1>硼酸盐+15﹪甲醇(pH8.5),压力进样0.5psi×10s,运行电压为16kv,检测波长分别为210、238nm.考察了所建方法的准确性、精密度、灵敏度、线性范围及定性指标等.结果:本法分离效率高,分析速度快,碱性药毒物在18.5min内即可完成分析,酸性药毒物在8.0min钟内即可完成分析.碱性药毒物在尿样或血样中的最低检测浓度为5~80ng·mL<-1>;线性范围30~10000ng·mL<-1>,日内、日间精密度<13﹪;酸性药毒物在尿样或血样中的最低检测浓度分别为30~40 ng·mL<-1>和50~200ng·mL<-1>;线性范围分别为60~10000ng·mL<-1>和800~25000 ng·mL<-1>,日内、日间精密度<13.5﹪.采用相对保留时间、200nm与210(238nm)处峰高的比值及紫外光谱图等方法对色谱峰定性.第二部分 SPE-MECC在毒物分析中的应用研究 为了解决CZE分析苯骈二氮杂革类和另一些中性药毒物中遇到的困难,我们采用了胶束电动毛细管色谱(MECC或MEKC)分析这些药毒物,大大拓宽了HPCE的应用范围.缓冲液为30mmol·L<-1>SDS-15mmol·L<-1>硼砂-15mmol·L<-1>磷酸盐(pH8.20)-18﹪甲醇,进样条件:压力进样0.5psi×10s;分离电压为25ky;柱温25℃;检测波长为210和230nm.血、尿样以oasis小柱提取,以克仑特洛为内标,内源性物质不干扰测定.结果:该法分离效率高,在尿样或血样中,11种药毒物的最低检测浓度为5~50ng·mL<-1>;血、尿药浓度的线性范围为20~1600ng·mL<-1>,日内、日间精密度<13﹪.利用所建立的方法对多个案例的样品进行了测定,证实该方法高效、快速、可靠,具实际应用价值.
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