非晶态合金具有高强度、高韧性、高硬度及高耐磨性,可做为超导材料、储氢材料、高电阻材料、恒弹性、恒热膨胀材料。90年代以来,高强度非晶态Mg合金由于潜在的工业应用前景而备受重视,成为新材料研究最重要的亮点之一。本文利用机械合金化法制备Mg₅₈Cu₄₂和MgCu₂非晶态合金。采用X射线衍射仪和差热扫描量热仪研究了球磨工艺参数、合金成分对合金的结构、非晶形成能力和热特性等的影响规律。通过控制非晶形核和结晶过程,深入研究和理解非晶合金的晶化行为,为获得具有优异综合性能的纳米晶材料提供实验支持。配方MgCu₂的非晶形成能力大于Mg₅₉Cu₂₄,说明非晶的形成能力与混合粉末的成分有关。经过110h的间断式球磨,Mg₅₈Cu₄₂的混合粉末已经转化为非晶态。在其它工艺参数不变的情况下,分别采用200r/min、250r/min、300r/min转速进行球磨,300r/min为最佳球磨转速。采用20:1的球料比,磨球在球罐中有足够大的运动自由程度,合金化速率较快、较充分。通过不断改进与优化,加入1.5%的无水乙醇过程控制剂,能明显地提高出粉率、细化粉末、减少杂质,有助于实现粉末的机械合金化。通过热力学与动力学分析结果表明非晶相的形成是通过超过饱和固溶体的失稳转变而成,不存在形核与核长大过程。对机械合金化法制备的Mg-Cu非晶,从室温加热到600℃附近,出现两个非晶结构驰豫放热峰,在结构驰豫阶段原子获得了一定的能量进行结构调整,自由能降低,粉末内应力被释放和应变被消除,为非晶晶化做结构上的准备。温度继续升高,有一小吸热峰,是非晶晶化前需要克服能量势垒而吸收热量,一旦越过该势垒就会发生非晶晶化反应。各特征温度（Tg、Tx、Ts、Tm）均随加热速度的升高移向高温方向,表明晶化过程是一种依赖于升温速率的动力学过程。Mg、Cu、B粉末机械合金化的进程较Mg、Cu粉末加快,说明机械合金化可以加大Mg和B在Cu中的固溶度,B的加入促进了Mg在Cu中的溶解。对球磨后的样品进行退火处理,发生了非晶合金的晶化,有纳米级晶粒析出。