【摘 要】
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苯甲醛是一种重要的化工中间体,光催化甲苯选择性氧化制苯甲醛反应具有重要的研究意义。研制性能优良的光催化剂是该反应的重点。钨酸铋（Bi2WO6）,一种价廉易得的光催化剂,具有可见光吸收强、合适的带隙结构和适当的氧化性能等优点,因此成为众多光催化研究者的研究热点之一。但Bi2WO6仍然存在光生载流子易复合、循环使用性能较差等不足。本论文通过掺杂、与其他半导体复合等手段对Bi2WO6基光催化剂进行改性来
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苯甲醛是一种重要的化工中间体,光催化甲苯选择性氧化制苯甲醛反应具有重要的研究意义。研制性能优良的光催化剂是该反应的重点。钨酸铋（Bi2WO6）,一种价廉易得的光催化剂,具有可见光吸收强、合适的带隙结构和适当的氧化性能等优点,因此成为众多光催化研究者的研究热点之一。但Bi2WO6仍然存在光生载流子易复合、循环使用性能较差等不足。本论文通过掺杂、与其他半导体复合等手段对Bi2WO6基光催化剂进行改性来提高其光催化甲苯选择性氧化性能。本论文通过非贵金属离子掺杂及,然后进一步与其他半导体材料复合两种不同的方法对Bi2WO6进行改性,并将其用于光催化甲苯选择性氧化为苯甲醛的反应中。利用SEM、TEM、XRD、ESR、ICP、XPS、PL和光电流测试等多种技术手段对改性后Bi2WO6的形貌、结构、光学和电化学等物理化学性质进行表征,初步揭示了光催化剂与反应性能间的构效关系和可能的光生载流子转移路径及反应机理。本论文的研究内容和创新性结果如下:1)富氧空位的铁离子掺杂钨酸铋纳米花（Fe-Bi2WO6）光催化剂。采用简单的水热法将铁离子掺杂到钨酸铋中,部分W6+被Fe3+取代促进氧空位形成。氧空位既提高了Bi2WO6光生载流子分离和迁移的速率,又增强了其催化活化氧气的能力。将此催化剂用于光催化甲苯选择性氧化为苯甲醛的反应中,可见光照射5小时,铁离子掺杂量为0.26%的钨酸铋（Fe（0.26）-BWO）表现出最好的苯甲醛生成速率,为1303.8μmol·g?1·h?1。通过XPS和ESR等表征,证实了氧空位的存在。理论计算结果表明铁离子的掺杂降低了Bi2WO6形成氧空位所需的形成能,有利于催化剂中氧空位的形成。氧气活化实验结果表明掺铁离子的Bi2WO6活化氧气为超氧自由基的能力更强。铁的掺杂在一定程度上对花状钨酸铋起到了支撑作用且可以转移部分活性位点,所以Bi2WO6的稳定性有一定提高。2)富氧空位和异质结的Cs3Bi2Br9-Fe-Bi2WO6复合光催化剂。首先采用水热法合成Fe-Bi2WO6,然后通过反溶剂法可控制备Cs3Bi2Br9-Fe-Bi2WO6催化剂。该复合光催化剂既保留着氧空位的优势,且形成紧密的异质界面,有利于光生载流子的迅速分离和转移。可见光照射3小时,Cs3Bi2Br9复合量为10%的催化剂（0.1Cs3Bi2Br9-Fe-Bi2WO6）表现出最佳的苯甲醛生成速,为3286.0μmol·g?1·h?1,分别是单一Cs3Bi2Br9,Fe-Bi2WO6的2.3,2.5倍。由于Cs3Bi2Br9的复合改变了Fe-Bi2WO6的化学环境,从而提高了光催化剂的稳定性。另外,该复合催化剂对甲苯类衍生物的选择性氧化具有较好的普适性。最后,还通过自由基捕获实验,揭示了可能的反应过程。
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