除草剂异戊草酮微胶囊化的研究

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异恶草酮是一种高效、广谱、低毒的选择性除草剂。本文对除草剂异恶草酮微胶囊化进行了系统的研究,通过改变乳化剂的种类和用量、乳化的方式、搅拌的速率、乳化反应的时间等影响因素,考察其对乳化效果的影响;在预聚反应阶段,对影响预聚反应效果的反应介质的pH值、反应温度和反应时间等进行了研究;考察了芯皮比、缩聚反应所使用的催化剂种类、缩聚反应中酸化反应的酸化时间和酸化反应的反应温度等因素对缩聚反应的效果所产生的影响;同时,对微胶囊化的过程进行了显微镜、扫描电镜和红外光谱等的表征,对微胶囊粒径的大小和分布以及微胶囊的缓释性能和包埋率进行了研究。试验研究得到如下结果:1.吐温-80、OP-10和司盘-80乳化剂中,OP-10的乳化效果更好,微胶囊粒径分布范围较为集中;OP-10的用量从0.1%上升到0.4%时,异恶草酮微胶囊的乳化效果都较为均匀、乳滴均适中,而产生的泡沫量不同。2.摇床、搅拌、微波和注射等乳化方式中,搅拌乳化方式的乳化效果更好,乳化均匀,乳滴适中,粒径集中;随着搅拌速度的增加,乳滴逐渐减小,分散逐渐变得均匀,搅拌速度为7 000r/min时乳化效果最好;乳化时间过短时,乳化效果较差;乳化时间过长时,微胶囊粒径过小,同时减小了微胶囊合成的工作效率,增加工作成本,乳化时间为10min时,乳化均匀,粒径适中,效果较好。3.预聚反应阶段中,反应介质pH值为强酸性或者强碱性时,预聚效果均不好,反应介质pH值为中性偏碱性时(pH=7.5)效果最优,溶液成透明粘稠状态,微胶囊量较多;低温和高温下预聚反应包埋效果差,反应温度在55℃时,预聚体澄清透明;在酸催化下缩聚,微胶囊包埋率较高,效果良好;催化条件下预聚反应时间低于40min,高于50min时,会产生白色浑浊沉淀、包覆率低,预聚反应时间为45min左右,可得到透明的水溶性预聚体,能完全溶解于以芯材为分散相、水为连续相的分散体系中进行原位聚合。4.芯皮比过大时,存在未被包覆的芯材,包埋不彻底,但是缓释性很好;用氯化铵、甲酸、柠檬酸作为催化剂时,缩聚反应的终点pH为1.5~2.0、2.5、3.0,其中使用氯化铵效果更好,微胶囊结构紧密成圆球状;酸化时间不宜过短和过长,3h左右可得到粒度较小且分布均匀的微胶囊产品。5.缩聚反应温度小于55℃时,微胶囊的粒径细小,但不均匀;缩聚反应温度大于65℃时,微胶囊的粒径较大,有集聚现象发生;缩聚反应温度为55℃时,微胶囊成品包覆结构紧密、粒径细小而均匀且分散性较好。6.微胶囊为球形颗粒且分布均匀,平均粒径在0.2μm左右,具有较好的缓释性。7.红外表征表明,形成了三聚体形成的树脂囊壁,脲-三聚氰胺-甲醛树脂有很大程度的交联,且交联链中没有醚键,囊芯包覆形成了微胶囊。
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