水热法合成钛酸锶工艺优化及其机理研究

来源 :中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所) | 被引量 : 5次 | 上传用户:oceanspring
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钛酸银为白色立方晶体的钙钛矿型(Perovskite)氧化物,在电子陶瓷等领域用途广泛,具有介电常数高和损耗低以及热稳定性好的优点,并具有优异的压电与铁电性能,在电子和陶瓷及机械领域有广泛的应用;SrTiO3禁带宽度为3.2 eV,禁带宽度高、光催化活性好,具有优异的氧化还原催化活性,在光催化领域受到了广泛关注。钛酸锶的常规合成方法是通过碳酸锶和二氧化钛之间的高温固相反应,需要经过高温煅烧。用这种方法得到的粉末通常团聚现象严重、杂质多且颗粒形貌不规则,既不适用于光催化领域,也不适合用于加工具有亚微米或纳米颗粒的致密陶瓷。由此产生了多种湿化学方法,比如溶胶-凝胶法、燃烧法、溶解-沉淀法、微波合成法、溶剂热法、化学共沉淀法和水热法等,其中,水热合成不需要退火处理以改善结晶度,具有流程短、操作易、产物指标可调控等优点。本论文采用一步水热法,以廉价易得的锐钛矿二氧化钛(TiO2)为钛源,以八水合氢氧化锶(Sr(OH)2·8H20)为锶源合成钛酸锶纳米粉体。通过单因素实验和多因素正交试验,系统考察反应温度、反应时间、碱性介质浓度、反应物浓度、Sr/Ti摩尔比、油酸添加方法等工艺参数对产物粒度、晶体结构、形貌、晶粒尺寸、产率、纯度及团聚的影响,合成出了形貌规整、粒度分布窄、纯度高及分散性好的产物;并对合成机理进行探究。得到如下主要结论:(1)产物形貌调控:产物存在团聚现象,油酸的加入可减弱SrTiO3纳米颗粒之间的团聚现象、增加分散,在油酸浓度为3 vol.%时产物形貌规则、晶粒尺寸均匀、分散性好。(2)产物纯度调控:实验范围内,反应温度升高或碱性介质浓度增大,产物纯度随之增加;反应物浓度对产物纯度影响不明显;Sr/Ti摩尔比为1.25和1.00时,产物中存在TiO2杂质峰;Sr/Ti摩尔比为0.75和0.5时,产物中无杂质峰,为高纯度SrTiO3,但在Sr/Ti=0.5时结晶度变差。在反应物浓度为0.752 mol/L,NaOH溶液浓度为25 mol/L,反应时间20h,反应温度150℃时即可合成出高纯度钛酸锶产品。(3)产物粒度调控:实验结果表明,随反应温度、Sr/Ti摩尔比和碱性介质浓度增加,随反应温度升高和时间延长钛酸锶纳米颗粒的粒度均增加。激光粒度分析仪测得的粒度主要分布在0.1-1 μm,当反应温度为200℃,Sr/Ti摩尔比为1,反应时间为30h,反应物浓度为0.752 mol/L,NaOH溶液浓度为25 mol/L,油酸浓度为3 vol.%时,粒度分布范围最窄,分布在0.1 μm左右。(4)产物微观结构调控:实验结果表明,随反应时间和Sr/Ti摩尔比增加,SrTiO3纳米粒子的晶粒尺寸呈增加趋势,通过谢乐公式计算,粒子的晶粒尺寸主要分布在35-65 nm之间;合成出的产物为尺寸均匀、形貌规则的钙钛矿相立方SrTiO3纳米粒子。(5)合成机理研究:油酸、反应时间和Sr/Ti摩尔比对SrTiO3纳米粒子微观结构的影响分别可以用颗粒间作用力、奥斯特瓦尔德熟化和晶体成核来解释。本实验的反应机理符合溶解-沉淀反应机理。
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