熔剂辅助润湿下Al-Ti-C晶粒细化剂合成过程研究

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Al-Ti-C是一种高效的铝及其合金晶粒细化剂,具有优异的细化效果和抗细化衰减能力,然而由于铝与碳润湿困难,使其合金化困难,难以在工业上得到推广和应用。本文针对Al-Ti-C晶粒细化剂合成过程中的本质问题C/Al界面间润湿与反应行为,重点研究辅助润湿条件下C/Al界面润湿角测定、润湿剂条件下铝钛合金的制备以及制备过程中的润湿行为,以优化制备Al-Ti-C晶粒细化剂的条件。并结合文献资料在实验室条件下通过熔铸-原位反应制备Al-Ti-C晶粒细化剂、考察制备的Al-Ti-C晶粒细化剂在不同条件下对铝的细化效果,从而评定晶粒细化剂的质量、研究细化衰减机制。研究工作主要成果和结论如下:(1)设计制造了用于界面润湿与反应研究的座滴式润湿装置和气体保护的反应装置。座滴式润湿装置,通过真空条件和特殊结构设计,能够消除氧化膜对C/A1界面润湿性的不良影响,可以直观分析C/A1润湿角的大小,进而分析C/A1润湿条件、界面反应行为,以优化制备Al-Ti-C晶粒细化剂。(2)在润湿反应装置中A1熔体在(KF-AlF3)E共晶盐(过量)和熔剂K2TiF6条件下与石墨片发生润湿的温度是850℃(1123K),随着温度的升高,润湿角逐渐减少,当温度达到950℃(1223K)时,平衡接触角达到30°,继续升高温度以及延长保温时间,润湿角不再明显变化。(3)在Al-Ti熔体/熔剂润湿与反应体系中,随着钛含量的增加,温度的升高,铝钛合金熔滴与润湿剂的润湿作用增加。在较低温度下,随着钛含量的增加,熔滴形态逐渐由球形转变为扁球形,而在较高温度下形态逐渐由扁球形转变为球形。在体系中添加无机盐K2TiF6以后,熔融的铝钛合金分散在熔盐中,与溶剂呈现乳化状态。(4)在润湿剂参与的反应体系中,反应过程中生成了较多的微米级的TiAl3相,并且TiAl3的形态与温度有关,温度790℃时候反应产生的TiAl3主要以块状形式存在,温度850℃时反应产生的TiAl3主要以针条状存在。(5)利用熔铸-原位反应法在辅助溶剂条件下制备Al-Ti-C晶粒细化剂,比较发现Al-3Ti-0.15C和Al-5Ti-0.25C晶粒细化剂具有较好的细化效果和抗细化抗衰减能力,Al-5Ti-0.25C细化能力优于Al-3Ti-0.15C。(6) Al-5Ti-0.25C晶粒细化剂细化实验时的最优化工艺参数为:细化时间为8min左右,细化剂添加量为0.2%,最小晶粒尺寸175μm。(7)细化剂的细化衰减机制为:随着保温温度的延长,TiC在铝熔体中不稳定,会促使Al4C3的形成,从而使TiC出现“中毒”现象而失去形核活性;随着保温时间的延长,TiC粒子周围富Ti微区的Ti逐渐扩散而均匀的分布到铝液中,从而使TiC或未完全溶解的TiAl3颗粒周围的Ti原子富集区消失。
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