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21世纪,人类社会是能源、信息及环境并重的社会,高能电池则与这三大领域密切相关,并将渗透到人类生活的各个领域。随着现代经济发展对多功能便携式和高能量电子设备的需求日益增长,以及为减小环境污染而提出的使用电动汽车的迫切要求,开发高比容量、高稳定性、高安全性、长寿命、低成本的新型锂离子电池负极材料显得尤为迫切。
本文在综合评述了锂离子电池及其负极材料研究进展的基础上,选取锑(Sb)及锡锑(SnSb)合金负极材料作为研究对象,采用真空溅射技术,在铜箔基片上制备了不同工艺参数的Sb及SnSb薄膜。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等技术和设备,以及循环伏安(CV)、恒电流充放电等电化学测试方法,重点研究了射频溅射功率、溅射时间对Sb及SnSb薄膜的表面形貌、物相结构及电化学性能等影响,为利用射频溅射技术开发新型的锂离子薄膜负极材料提供了理论依据和关键制备技术。
本文研究了不同基体表面溅射生长Sb薄膜的充放电性能,发现粗糙的表面生长的sb薄膜的循环性能要比不在平整表面生长的Sb薄膜好,且在循环过程中,容量曲线会出现一些波动,这个特点在之后的研究中均有出现。
研究了射频溅射功率对Sb薄膜沉积速率、微结构及电化学性能的影响。结果表明,功率与沉积速率存在近似线性关系;随着溅射功率的增加,薄膜的晶化加剧,晶粒粗化;当功率达300W时,薄膜样品的循环稳定性最好,50次循环后,容量保持在170mAh/g左右;400W功率下制备的Sb薄膜电极的结晶性最好,具有最高的首次放电容量。单质Sb的脱嵌锂电位在0.7V~0.8V之间。
研究了溅射时间对Sb薄膜微结构和电化学性能的影响。实验发现,随着溅射时间增加,薄膜晶化加剧,45mm时薄膜粒径最大;当溅射时间为30min时,Sb薄膜电极具有最优的循环性能:首次库伦效率为70.6%,50次循环后容量保持在182mAh/g。
研究了溅射功率对SbSn合金薄膜形貌、物相结构和电化学性能的影响。随着溅射功率的增加,SbSn合金薄膜的结晶越完整,晶化加剧,样品电极的首次首次嵌锂容量逐渐升高,200W时首次不可逆容量最大,300W时首次充放电效率最高,循环50次后,各个功率的样品的可逆容量都在150mAh/g以上,300W时可逆容量最高。300W和400W时样品的充放电过程曲线出现了多个充放电平台。研究了溅射时间对SbSn合金薄膜形貌、物相结构和电化学性能的影响。实验表明,随着溅射时间增加,薄膜晶化加剧,薄膜粒径增大。当溅射时间达到45min时,薄膜的结晶性好,且薄膜没有明显的间隙,30min时,Sb薄膜电极具有最优的循环性能,50次循环后容量保持在300mAh/g。