单颗粒复合结构纳米晶体,集成了多种特性材料于一体的多功能纳米颗粒,在生物医疗,清洁能源,环境保护领域,具有重要的潜在应用价值。如何实现结构设计合理并精确控制复合结构纳米晶体的生长是纳米材料研究领域的一个重要方向。稀土掺杂上转换荧光纳米材料,是一种具有独特光学性质的荧光纳米材料。它可以通过吸收两个或两个以上的长波长光子（近红外光）,发射出一个短波长光子（近红外,可见或紫外光）,因为其具有发射带窄,反斯托克斯位移大,低毒性,稳定性高等特点。使得它在生物医疗,影像显示,生物检测,清洁能源等领域都有重要的应用价值。在本论文中,我们将深入研究稀土掺杂上转换荧光纳米晶体表面结构调控的机理,系统研究不同种类和不同组合的过量金属阳离子环境熟化处理,对纳米晶体表面结构及其性能的影响;探索各种不同熟化处理后的纳米晶体在异质壳层外延生长控制中的表现;并以尝试合成具有大晶格失配的核壳复合纳米晶体。具体研究内容包括以下四部分:第一章中,主要介绍了稀土掺杂上转换纳米晶体的生长控制基础知识,并对上转换纳米晶体的最新发展现状和面临的瓶颈问题进行了总结。第二章中,主要研究了高温共沉淀法下,对NaYF₄纳米晶体尺寸形貌的控制,以及NaREF₄壳层外延生长的基本控制方法。第三章,系统研究了晶格失配度对NaREF₄壳层外延生长的影响,以NaYF₄为核,分别外延生长不同的NaREF₄壳（RE稀土元素简写=Lu,Yb,Y,Tb,Eu,Gd,Ho,Sm,Nd,Ce,La）。第四章,为重要章节,系统研究了过量钾离子的热处理过程,对NaYF₄纳米表面结构的调控作用。并对经过表面结构处理后的上转换荧光增强效果进行了表征。本论文通过改变温度,油酸十八烯比例,各组分比例,以及添加不同阳离子,对四氟稀土钠材料进行不同的处理。相较于领域内其他人的研究方向不同,我们更偏向于探讨纳米材料在晶体生长过程中,什么因素会导致纳米材料生长的不同影响,致力于通过研究这些生长原理,建立起一个能够可控生长,以应对各领域不同需求的形貌性能的万能规律。在本论文中,我们通过以下二、三、四个章节,逐步研究了纳米材料晶体生长的几个方向的规律,得出:1,四氟稀土钠纳米材料在现阶段较难突破晶格失配度5%的界限;2,在富含K离子与Gd离子的阳离子溶液中,四氟稀土钠纳米材料会发生阳离子腐蚀,形成不同形貌的改变,通过这些改变我们可以调控阳离子的成分,来设计我们所需要的不同形貌的纳米材料;3,通过对不同处理的纳米材料进行表征,我们了解到不同程度的处理会对纳米材料的性质产生什么样的影响。