本论文主要开展了利用化学气相催化法制备碳纳米管（Carbon Nanotubes，CNT），研究了催化剂的催化活性对碳纳米管的影响和制备原位生长碳纳米管化学修饰电极的新方法。1．采用柠檬酸络合法，通过改变La和Ni的摩尔比例获得了一系列的La-Ni-O催化剂前驱体，以H₂作为还原气体，N₂为保护气体，C₂H₂为碳源，采用化学气相沉积法制备碳纳米管。用XRD研究所得催化剂前驱体还原前后的结构，TEM观察所得碳纳米管的形貌。发现，在所制备的一系列的La-Ni-O催化剂前驱体中，具有催化活性的物质只有两种：LaNiO₃和La₂NiO₄。但由LaNiO₃所制备的碳纳米管的产率却大大高于由La₂NiO₄所制备的碳纳米管的产率。经分析认为，这主要是与两者被还原后的产物中的纳米级金属Ni的（111）晶面含量有关，纳米级金属Ni的（111）晶面含量和晶粒度越大，其碳纳米管的产率和内径也就越大。2．采用柠檬酸络合法制备催化剂，化学气相法制备碳纳米管。考察柠檬酸的用量对碳纳米管产率、形貌的影响。当采用柠檬酸用量和金属离子的摩尔比等于2∶1的催化剂时，碳纳米管每小时的产率达到最大1345.8％，此时碳纳米管的管径分布范围较集中，管壁光滑。当采用柠檬酸用量和金属离子的摩尔比等于3∶1的催化剂时，碳纳米管的产率最低407.2％，碳纳米管的管径分布范围也很分散。通过X射线衍射表征催化剂前驱体还原前后的结构可知，柠檬酸用量不同得到的催化剂前驱体还原后的产物不同：Ni（111）晶面的含量和La₂O₃的晶体结构不同。从而影响了碳纳米管的产率和形貌。3．采用化学气相沉积法在浸渍催化剂的石墨基底表面沉积碳纳米管，制备得到原位生长碳纳米管化学修饰电极（CNT-CME）。改变浸渍时间和浸渍次数得到不同石墨基底，得到的CNT-CME的电化学性能有很大的不同。通过对这些原位生长碳纳米管化学修饰电极进行SEM、TEM表征和氧化还原对[Fc（CN）₆]^3-／[Fe（CN）₆]^4-广溶液和Na₂SO₄溶液中进行循环伏安测试发现，浸渍5次，每次浸渍10min并进行超声处理的基底制备的CNT-CME（5／10-S）表现出较好的电化学性能。在5～100mV·s^-1的扫描速度下，5／10-S的氧化峰电流和扫描速度的平方根成良好的线性关系。研究表明，这种碳纳米管化学修饰电极是一种准可逆的电极。这不仅大大拓展了碳纳米管的应用范围，而且丰富和发展了电化学分析的内容和技术，在电化学分析方面将有更大的发展。