烧结钕铁硼永磁材料以其高能积、低成本和良好的加工性能而获得了迅速的推广应用。随着其应用领域的扩大,对其综合性能的要求也越来越高,这就要求对其制作工艺的控制也越来越严格。本论文对作为关键技术的速凝、氢破和双合金工艺进行了深入的研究。系统研究了速凝片柱状晶微观结构与工艺参数的关系,获得了细小均匀的柱状晶组织;利用二级脱氢工艺,控制氢破粉的残余氢含量,研究氢破磁粉中不同残留氢含量对最终磁体性能的影响,阐明了氢在NdFeB制备过程中的反应机制;利用双合金方式添加重稀土氢化物进行晶界改性,控制元素在晶界区域的分布,在保持磁体剩磁的基础上最大限度的提高矫顽力。　　 系统研究了速凝过程中的浇铸温度、冷却速度的关键工艺参数对速凝片微观结构及相结构的影响,阐明了速凝过程中温度梯度与速凝片柱状晶生长的关系。结果表明,控制浇注温度主要是为铸片生长提供一个合适的温度梯度和生长速率,使固液界面在铜辊上以较快的速度推进,得到柱状晶宽度约3~5um、均匀、贯穿整个铸片截面的结构。同时通过对速凝片柱状晶的取向织构的分析及形核方式,建立了速凝片柱状晶生长模型,解释了柱状晶生长过程中温度梯度变化与择优取向的关系,为指导生产优质速凝片提供了理论支持。　　 通过对氢破过程中速凝片破碎机理的分析,系统研究了温度、氢气压力对速凝片的吸氢活化时间、氢化速率、吸氢量及相结构的影响。系统研究了研究氢破磁粉中不同残留氢含量对最终磁体磁性能、力学性能及耐腐蚀性的影响。结果表明,随着氢破磁粉中残余氢含量的增加,磁体的剩磁和磁能积降低。通过对氢在烧结钕铁硼制备工艺中的反应行为的变化,发现在过高的残余氢含量易导致磁体在烧结的高温阶段发生局域的HDDR反应,致使部分晶粒重新复合,降低了磁体取向度。对磁体的HAST实验(130℃,96％RH,168h)结果显示,高氢含量对磁体的耐蚀性不利,残余氢含量在4400ppm时,磁体的失重约为7 mg/cm2,当氢含量低于1300ppm时,可使磁体的失重减少至2mg/cm2。　　 利用双合金方式添加重稀土氢化物来进行晶界改性,研究发现添加Dynx后,Dy元素完全分布在晶界处,使晶粒细化,并阻断主相晶粒之间的磁交换作用,阻碍反磁化畴的传播,使磁体的矫顽力提高2kOe/wt%;通过分析稀土元素在合金中的分布、相结构等,阐明了稀土氢化物对磁体磁性能、力学性能及耐蚀性的影响。由于氢化物的进一步添加,使得晶界相体积分数增加,烧结磁体的三角晶界增加并且晶界厚度增加从而导致磁体内部应力集中,磁体的抗弯强度下降。由于氢的存在,限制了重稀土的活性,使其保留在晶界处,增强了磁体晶界的耐蚀性。但随着稀土氢化物添加量的增加,使得晶界相的含量相对增加。当超过一定量后(＞1wt%),晶界相对较宽,并出现晶界相富集等缺陷,加速晶界的腐蚀,导致磁体的耐蚀性降低。