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金刚石/铜复合材料具备热导率（TC）高、热膨胀系数（CTE）可调的性能特点,能较好地满足信息产业高速发展对封装材料提出的更高散热要求,但铜作为非碳化物形成元素,其与碳的亲和力较小,与金刚石之间存在界面结合薄弱、结合处热阻较高等问题,限制了其工业化应用。本文通过盐浴法和扩散法对金刚石表面进行金属化处理来改善界面结合状态,并采用放电等离子烧结（SPS）制备高TC,低CTE的复合材料。实验采用SEM、XRD、EDS等手段对预处理后金刚石表面形貌、界面结构进行表征,并测定了包括致密度、热导率、热膨胀系数在内的性能指标,与DEM导热模型、Kerner模型等对比后提出进一步改进复合材料热导率的方法。盐浴镀铬、钨的研究表明:镀层均匀性、粗糙度、厚度随镀膜温度、保温时间的增加而升高。针对铬镀层,当温度达到900?C及以上,保温时间大于1.0h,铬与金刚石的质量比大于6.72%时,镀层能均匀致密的镀覆于金刚石表面且镀层结构以碳化物为主。针对钨镀层,为保证镀层均匀致密,镀覆温度须不低于1050?C,保温时间不低于1.5h,此时镀层由少量碳化钨和大量钨构成。扩散镀铬、钨的研究表明:镀铬后金刚石表面结构为diamond-Cr3C2-Cr7C3-Cr,且碳化物层厚度与铬镀层厚度比为1:1.5;而钨镀层呈现多孔状形貌,致密度不高,膜层结构为diamond-W2C-WC-W,碳化物含量比较少,膜层易脱落且有杂质WO2出现。SPS制备金刚石/铜复合材料的结论如下:Cu/diamond-Cr复合材料的界面结合较好,膜层厚度为1.0μm左右,碳化物起到了良好的过渡作用,复合材料致密度高达97.1%,热导率为406W/（m?K）,热膨胀系数为9.7?10-6/K。Cu/diamond-W复合材料的膜层厚度为1.5μm左右,界面结合较未镀膜时略有改善,但存在膜层大量脱落、界面孔隙较多的现象,复合材料致密度为92.5%,热导率仅为191W/（m?K）,热膨胀系数为10.0?10-6/K。热导率较低的原因可能是脱落的膜层作为杂质进入基体后成为声子和电子的散射中心,减小了自由程,从而降低了材料的热传导系数。本文通过对复合材料进一步分析,并结合DEM导热模型提出了后续的研究方向,即通过降低杂质元素含量、调控膜层结构和厚度等手段进一步提升复合材料导热性能。