发酵液中1,3-丙二醇的分离提取

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:lingxiaodong
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1,3-丙二醇(1,3-propanediol,简称1,3-PDO)是近年迅速发展起来的一种重要的有机化工原料。微生物发酵法生产1,3-丙二醇以可再生资源为原料,所以近年来得到人们的重视。目前文献报道的发酵液中分离1,3-丙二醇的方法主要采用反应-萃取法、树脂沸石吸附法、蒸馏法等。本文尝试采用沸石吸附法和分子蒸馏法分离发酵液中的1,3-丙二醇。本文筛选出一种FX-Ⅱ型疏水硅沸石,其有较高的疏水性和热稳定性,有利于吸附水溶液中的非离子有机化合物。沸石对1,3-丙二醇静态饱和吸附量达到121.1mg/g;对pH值为7的发酵液吸附,1,3-丙二醇吸附量达到102.5mg/g;50%的乙醇解吸,解吸率达到86%。FX-Ⅱ型沸石对发酵液中的1,3-丙二醇与甘油的选择性较高,解吸液中杂质含量较少,1,3-丙二醇与甘油的质量浓度比为127,而原发酵液中二者比值为5。1,3-丙二醇的动态吸附量为67.4mg/g,解吸率为83.7%。动态解析液中1,3-丙二醇和甘油的质量浓度比为55。采用克雷伯氏原始菌发酵后,发酵液中甘油浓度较高,影响1,3-丙二醇的分离。本文采用海藻酸钠固定化克雷伯氏菌处理预处理后的发酵液,在菌体:Na-alginate=1:10,3%Na-alginate,4%CaCl2,固定化24h的固定化条件下,培养16h时发酵液中的残留甘油浓度降低了91%,发酵液中的甘油浓度仅为1.2g/L。固定化细胞可以重复使用三次。蒸馏法是一种传统方法,但对于分离液体混合物中有一定沸点差别的物质,还是一种比较实用的分离方法。实验确定了一条絮凝、超滤、加Ca(OH)2调节pH、浓缩、减压蒸馏或分子蒸馏分离1,3-丙二醇的工艺路线。经过絮凝和超滤预处理后,菌体基本除去,蛋白质去除率为88.6%。加Ca(OH)2调节pH、浓缩后发酵液的脱盐率达到60%。浓缩后的发酵液采用旋转蒸发减压蒸馏和分子蒸馏分离。减压蒸馏收集140~165℃段内馏分,得到1,3-丙二醇产品纯度为97.5%,收率51.1%。采用蒸发面积为0.1m2的分子蒸馏设备,1,3-丙二醇纯度为97.6%,收率26%。
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