近几年来,具有强的给电子能力和可逆氧化还原性质,并可生成稳定的自由基阳离子的富硫化合物TTF及其衍生物,受到科学家的广泛关注,在导电材料、光电材料、超分子化学等多个领域有着潜在应用。TTF及其衍生物具有良好的电子转移效应,在合成制备具有多功能有机导体材料方面有着很大的发展前景。TTF大环类、TTF含氮类、TTF含羧酸类化合物等具有良好的配位能力的体系,被广泛研究,它们能与多种金属进行配位,并进一步通过氢键、短距离接触等方式形成结构各异的配位化合物。相对来说吡啶类,羧酸类TTF衍生物相对研究的较少,所以本文以吡啶类,羧酸类TTF衍生物作为主要研究对象,对其进行研究,主要包括以下内容:以EDT-TTF-4-py,L1为配体的新型超分子银（I）配合物[Ag（L1）]₂（NO₃）₂（1）和[Ag（L1）₂]₃（CF₃SO₃）₄·2H₂O（2）通过自组装方法制备。这两种配合物通过元素分析,X射线衍射表征。1中,L1作为连接两个银离子通过N和S原子的双二齿配体形成双金属大环,双金属大环通过弱的Ag…O相互作用,形成环状R₂²（14）超分子,产生沿c轴的三维环链,并且在环链之间存在S...S非键作用和C-H...O氢键作用。而在配合物2中,两种不同类型的Ag（L1）₂阳离子以线性方式由L1的N_pyridine原子配位,并通过弱Ag...Ag相互作用形成三聚体。在室温下,配合物2的电导率为20 S·cm^-1,呈现出半导电行为,而配合物1则是绝缘体。这两种配合物的结构分析表明,阳离子和阴离子之间的相互作用在稳定结构中发挥重要作用,还表明Ag离子有多种配位方式,并且可以通过阴离子的不同,来调控Ag离子的配位方式。以双对硫苯甲酸TTF-二硫甲基衍生物（配体L2）为基础,我们成功制备了四种金属配合物[CoL2]·Bpy·2H₂O（1）,[CuL2]·Bpy（2）,[NiL2]·Bpy·2H₂O（3）,[ZnL2]·Bpy（4）。这四种配合物通过元素分析,X射线单晶衍射和X射线多晶衍射对其进行结构表征,同时对配合物进行了电化学表征,通过它们的CV和光电流性能初步研究了它们在光电响应现象中的行为,并说明了金属配位会影响配体的电化学性质。通过查阅文献和实验探索,我们成功合成了两类TTF羧酸衍生物,分别是对-2-苯甲酸-TTF衍生物（化合物4）,吡啶-TTF-苯甲酸衍生物py-TTF-ph-COOH（化合物6）。通过核磁表征,高分辨质谱测定,表征其结构,并利用电化学研究其氧化还原特性。