无机—有机杂化硼酸盐的溶剂热合成与表征

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无机-有机杂化硼酸盐具有复杂多样的结构及丰富的物理和化学性质,在现代科技领域具有广阔的应用前景,已成为目前无机合成化学中一个十分活跃的研究领域。为探寻有机桥联配体对硼酸盐结构的影响,从而丰富无机-有机杂化硼酸盐的结构化学,我们选用有机二胺、二醇和二酚作为原料与硼酸反应,利用溶剂热法成功地合成了4种新的无机-有机杂化硼酸盐和1种已见报道的无机-有机杂化硼酸盐,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热重分析以及荧光光谱等手段,对其进行了晶体结构的测定和表征。化合物B6O9(en)2@(H2en)C12(1)属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=15.1032(16)A,b=8.7460(10)A,c=14.5672(15)A,α=90°,β=100.081(6)°,γ,=90°,Z=4.其结构是由中性的[B6O9]层和支撑于层间的乙二胺通过B-N共价键构筑而成的三维骨架结构。化合物[C3H12N2]2[B14020(OH)6](2)属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=8.7960(2)A,b=9.1503(2)A,c=10.1844(2)A,α=74.9410(10)°,β=81.0140(10)°,γ= 7.4650(10)°,Z=2。其结构是由独立的[B 14020(OH)6]4-阴离子和[C3H 12N2]2+阳离子组成的。化合物[C8H14N2]2[B14020(OH)6](3)属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=9.459(4)A,b=9.961(4)A,c=10.373(4)A,α=102.692(5)°,β=104.167(4)°,γ=102.952(5)°,Z=2。其结构是由独立的[B14020(OH)6]4-阴离子和[C8H14N2]2+阳离子组成的。化合物[(CH3)4M[B506(OH)4]·0.25H2O(4)属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=9.258(2)A,b=16.943(4)A,c=9.258(2)A,α=90.00°,β=96.43°,γ=90.00°,Z=4.其结构是由独立的[B506(OH)4]-阴离子、H20分子和[(CH3)4N]+阳离子组成的。化合物[C5H6N]2[B506(OH)4]2·[C5H5N](5)属单斜晶系,空间群为C2/c,其中a=15.486(9)A,b=11.590(6)A,c=17.824(10)A,α=90.00°,β=110.465(6)°,γ=90.00°,Z=4。其结构是由独立的[B506(OH)4]-阴离子、[C5H5N]溶剂分子以及[C5H6N]+阳离子组成的。
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