近年来,铁系微/纳米材料的合成及应用已成为环境修复领域的前沿课题。本研究采用化学合成的方法制备出了微米级黄铁矿（FeS₂）颗粒和纳米级磁铁矿（Fe₃O₄）粒子,用以处理地下水中Cr（VI）、Re（VII）（Tc（VII）的替代物）和As（V）/As（III）。利用多种先进的材料检测手段对合成的材料进行了表征,深入探讨了微/纳米材料的合成反应机理、分散剂影响、电化学性质等;采用批实验和柱实验测试了微/纳米材料对重金属离子的去除效果,探讨了不同因素对微/纳米材料去除重金属离子的影响;用动力学、热力学、表面分析、计算机模拟等手段对实验结果进行了分析,得到的主要结论如下:1)在FeS₂合成过程中,Na Ac的加入可作为稳定剂及pH缓冲剂,生成的FeS₂颗粒SSA较大、表面活性位点更多。在Na Ac/Fe³⁺摩尔比为1.2时,测得的FeS₂颗粒粒径大小为1.6±0.2μm,SSA高达7.42 m²/g。2)FeS₂粒子还原固定Cr（VI）的过程符合二级反应动力学,物理吸附和还原固定是FeS₂去除铬的有效途径。pH为5.0～9.0的范围内,FeS₂对Cr（VI）均有良好的去除效果。pH为6.0时反应速率最快。3)合成的FeS₂粒子对黄土中Cr（VI）固定十分有效。FeS₂粒子添加量为0.48 g/L（以铁计）时,土样pH为～6.0和～9.0情况下,分配系数K_d值分别是不添加FeS₂粒子土壤的306倍和21倍。含有3 cm黄铁矿层的土壤样品对Cr（VI）的阻滞能力（R_d值）增加了381倍。4)合成FeS₂粒子SSA越大,Re（VII）的还原速率越大。pH越低,FeS₂粒子还原固定Re（VII）的能力越强。反应的主要产物是Re O₂和Re S₂类物质。S₂^2-和Fe²⁺都起到了还原作用,且S₂^2-起主要作用。5)厌氧环境下,FeS₂粒子表面固定的Re在各种条件下均具有很好的稳定性。在有氧条件下,反应40天后,约78%的Re从FeS₂粒子表面或晶体结构中被解吸或再氧化出来,HA、EDTA和黄土的加入可有效抑制Re（IV）的再氧化。6)pH为3.0～8.0范围内,FeS₂粒子对As（V）均有良好的去除率。在中性到酸性条件下,As（III）产物主要为As₂O₃和As₂S₃。随着pH升高,As（III）产物主要为As（OH）₄^-、As O₂OH^2-等。7)淀粉可以有效的提高纳米Fe₃O₄粒子的分散性和稳定性。纳米Fe₃O₄粒子表面对As（III）和As（V）主要以表面化学吸附为主。在Fe₃O₄粒子表面,砷主要以As-O/Fe-O-As产物存在,Fe₂O₃类产物促进了砷的表面吸附。不同pH值条件下,纳米Fe₃O₄对As（III）和As（V）均有很好的去除效果,As（III）和As（V）的存在形态决定其在Fe₃O₄粒子表面的吸附量大小。8)用纳米Fe₃O₄处理山阴富砷地下水效果良好。当As/Fe₃O₄摩尔比为0.013时,山阴地下水总砷的去除率可以达到94.67%。