电化学测定食品中苏丹红及中药中和厚朴酚与厚朴酚的研究

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近年来,食品安全和药物质量备受关注。因此,对食品中的有害物质、药物的有效成分进行检测非常重要。使用常规电极无论在灵敏度、选择性还是响应时间上都存在不足,因此化学修饰电极便应运而生。本论文利用碳纳米管和介孔SiO2的优异性能,制备出两种化学修饰电极,并重点考察了它们在食品安全分析和中药有效成分检测方面的应用情况。主要工作如下:在双十六烷基磷酸酯(DHP)存在下,将多壁碳纳米管(MWNT)超声分散在水中,得到稳定的分散液,进而制备出多壁碳纳米管薄膜修饰电极。研究了苏丹红I在裸电极、DHP膜和MWNT/DHP复合膜修饰电极上的电化学行为。MWNT表面积大、吸附能力强、反应位点多,因而对苏丹红I的氧化表现出很高的活性,显著提高其氧化信号。基于此,建立了一种灵敏度高、快速简便的测定苏丹红I的电分析方法,线性范围为4.03×10-8~4.03×10-6 mol/L,检出限为2.02×10-8 mol/L,平行10次的RSD为8.4%。将此方法用于辣椒样品中苏丹红I的测定,平均回收率为97.8%。介孔二氧化硅是一类非常有吸引力的电极修饰材料,这是因为它不仅具有排列规则、均一可调的纳米级孔道结构,而且表面积大,吸附能力强,稳定性好。本论文以十六烷基三甲基溴化铵为模板,在碱性条件下合成出一种介孔SiO2,并用来修饰碳糊电极。实验发现,和厚朴酚与厚朴酚在修饰电极上出现两个灵敏度高、峰形好、相互间无干扰的氧化峰,峰电位分别为0.31 V和0.44 V。考察了支持电解质种类及pH值、介孔SiO2用量、富集时间对二者氧化信号的影响,获得了最佳的测定条件,建立了一种同时测定和厚朴酚与厚朴酚的新方法。和厚朴酚的线性范围为2.0μg/L~100.0μg/L,检出限为0.5μg/L(富集3 min),平行测定10次的RSD为5.8%。对于厚朴酚,其线性范围为20.0μg/L~200.0μg/L,检出限为10.0μg/L(富集3 min),平行测定10次的RSD为5.3%。最后,将所建立的新方法用于厚朴以及藿香正气口服液中和厚朴酚与厚朴酚的同时测定,平均回收率为99.2%,结果满意。
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