第一章 绪论近年来,毛细管电泳(Capillary Electrophoresis, CE)技术已经逐步发展成为高效且经济的分离分析技术之一,可用于多种类型物质的分析。本章简要对毛细管电泳的原理及装置、特点及与之相联用的检测手段,液相微萃取技术的原理及其应用领域相关进展进行了介绍。本论文基于荧光衍生机理,将无荧光活性的目标分析物转化为具有较高荧光活性的衍生加合物,并结合中空纤维膜液相微萃取技术对实际样品中的分析物进行纯化富集,再使用毛细管电泳-激光诱导荧光分析系统(CE-LIF)加以检测。本章节还对论文的研究目的和意义进行了阐释。第二章 羰基小分子的荧光衍生机理及其CE-LIF分析方法研究本实验基于荧光衍生机理建立了一种日化用品中小分子醛类防腐剂的高灵敏度检测方法。醛类小分子在以5-氨基硫脲为荧光衍生试剂进行衍生后,采用CE-LIF方法实现了日化用品中醛类防腐剂(甲醛、乙二醛)的含量测定。本实验对影响毛细管分离和衍生反应的各项因素进行了考察,并且通过线性回归方程、回收率等方法进行了确认。在最佳的分离和衍生条件下,峰面积的RSD居于1.4-3.3%之间,迁移时间的RSD居于1.6-3.2%之间,浓度检测限达到纳摩尔数量级(nmol/L),加标回收率在92-112%之间。该方法成功用于日化用品(如护手霜、指甲油、防晒霜)中常用醛类防腐剂甲醛、乙二醛的含量检测。第三章 氨基小分子的荧光衍生机理及其CE-LIF分析方法研究本文基于荧光素异硫氰酸酯(FITC)荧光衍生机理,建立了一种使用中空纤维膜液相微萃取纯化富集并且毛细管电泳-激光诱导荧光检测法测定唾液当中生物胺和其前体氨基酸(腐胺、尸胺、亚精胺、鸟氨酸、赖氨酸、精氨酸)的方法。文中对各实验参数进行了综合考察,在最优条件下,六种被检测物质可在30 min内实现基线分离,并且分离度良好。分析物在三个数量级水平上可达到良好的线性关系(相关系数r2>0.998),方法的浓度检测限可达：0.0072-0.26 nmol/L,微萃取富集倍数达19至218倍。该方法可成功用以健康人和不同口腔疾病患者的唾液分析,有望为口腔疾病的早期无创诊断提供一种潜在的检测方法。