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铅是有毒重金属，它能通过复杂食物链从环境水样和食品中蓄积在人体组织内，当人体内铅浓度过高时，会损害神经系统、消化系统、造血系统和肾功能，还会影响智力发育。因此，检测环境水样和食品等实际样品中铅含量尤为重要。样品预处理技术可以富集样品中低含量的目标分析物，提高分析测定的准确性。此外，样品预处理技术可以去除复杂基体样品中的干扰成分，达到样品净化的功能，避免样品中杂质对仪器损坏和测定的干扰。样品预处理方法在样品检测中至关重要，它是保证分析测定准确的前提。 在本文中，我们研究了两类预处理方法:中空纤维液相微萃取和双浊点萃取，并用于环境水样和食品中痕量铅的分离富集。具体工作内容如下: 1.中空纤维液相微萃取环境水样和食品中的痕量铅 (1)用离子液体-中空纤维液相微萃取环境水样和食品中的痕量铅。探讨了供给相溶液pH、PAN浓度、EDTA浓度、萃取温度和时间、搅拌速率和干扰离子对萃取铅的影响。在最优条件下得到富集因子为210，检测限为0.004 ng/mL。 (2)用DCH18C6-中空纤维液相微萃取选择性分离药用植物中的痕量铅。考察了DCH18C6的浓度、EDTA的浓度、接受相和供给相溶液的pH值、萃取时间和搅拌速率对选择性萃取铅的影响。在单因素基础上利用响应曲面法得到优化条件。在最佳条件下得到富集因子为199，检测限为0.008 ng/mL。结果表明此实验体系应用络合剂DCH18C6可以选择性萃取铅，效果令人满意。 2.双浊点萃取环境水样和食品中的痕量铅 (1) DCH18C6-双浊点选择性萃取环境水样和食品中的痕量铅。探讨了聚合物以及盐的种类和浓度、DCH18C6浓度、EDTA的浓度、浊点萃取温度和升温时间对选择性萃取铅的影响。利用响应曲面法得到优化条件。在最佳实验条件下得到萃取率为98.78％，检测限为2.8μg/L。结果表明将DCH18C6应用到双浊点萃取体系可以选择性萃取铅并得到较高的萃取率。 (2)非螯合双浊点萃取环境水样和食品中的痕量铅。探讨了L44的浓度、样品和反萃溶液pH值、平衡温度、升温和离心时间对萃取铅的影响。为了选取最佳的平衡温度，我们还测定了L44在不同pH条件下的浊点温度以及不同温度下的临界胶束浓度。在最佳实验条件下得到萃取率为97.20％，富集因子为30、检测限为1.9μg/L。此外，共聚物的回收循环再利用可达两次且萃取率均高达90％以上。结果表明此体系在不加金属螯合剂的情况下，通过调节两步浊点萃取的pH值，实现了对痕量铅的萃取富集，效果令人满意。 研究表明这两种方法各有优势:应用中空纤维液相微萃取可得到较高的富集因子，应用双浊点萃取可得到较高的萃取率。