【摘 要】
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环氧树脂（EP）因其良好的力学、耐热和耐化学腐蚀等优点,现已被广泛应用于各个工业领域。EP极易燃烧,必须对其进行阻燃处理,但是目前存在阻燃剂添加量大,对材料力学强度降低严重等问题。黑磷（BP）纳米片为磷单质,由磷元素组成,具有比表面积大和热稳定性高的优点,应用于高分子材料阻燃效率高。但是,BP纳米片不稳定,在空气、水和阳光下易被氧化。此外,BP纳米片表面没有可反应性基团,在高分子基体中分散性差,这
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环氧树脂（EP）因其良好的力学、耐热和耐化学腐蚀等优点,现已被广泛应用于各个工业领域。EP极易燃烧,必须对其进行阻燃处理,但是目前存在阻燃剂添加量大,对材料力学强度降低严重等问题。黑磷（BP）纳米片为磷单质,由磷元素组成,具有比表面积大和热稳定性高的优点,应用于高分子材料阻燃效率高。但是,BP纳米片不稳定,在空气、水和阳光下易被氧化。此外,BP纳米片表面没有可反应性基团,在高分子基体中分散性差,这使其阻燃应用受到很大限制。化学改性的BP纳米片,稳定性良好,本论文利用了改性BP纳米片,将其添加至EP中,纳米片在EP中分散良好,所获得的复合材料力学性能和阻燃性能理想。本论文的具体工作如下:（1）针对BP纳米片在空气中易被氧化的问题,采用尿素与BP一起球磨的方法,制备了氨基修饰的BP纳米片（BP-NH2）,引入的氨基与P原子表面的孤对电子之间形成牢固的共价键,可以提高纳米片的空气稳定性。利用9,10-二氢-9-氧-10-磷菲-10-氧化物（DOPO）与BP-NH2纳米片之间的协同效应,把BP-NH2纳米片作为DOPO的阻燃增效剂和双酚A型EP（DGEBA）的增强剂,制得DOPO/BP-NH2改性环氧热固性树脂。结果发现,当DOPO添加量为2.79 wt%,BP-NH2纳米片添加量为0.30 wt%时,制备得到的EP/DOPO-0.4/BP-NH2-0.3的阻燃级别达到UL-94 V-0等级,LOI高达34.5%。EP/DOPO-0.4/BP-NH2-0.3的峰值热释放速率（PHRR）和总热释放量（THR）与EP相比分别降低了20.8%和15.7%。与EP的残炭（2.9%）相比,EP/DOPO-0.4/BP-NH2-0.3的残炭高达12.8%,提高了341.4%,成炭效果显著,环氧固化物的优异阻燃性能来源于DOPO/BP-NH2体系的优异催化成炭能力。与EP相比,EP/DOPO-0.4/BP-NH2-0.3的5%热失重温度(Td 5%)稍有下降,但EP/DOPO-0.4/BP-NH2-0.3的最大热降解速率(Rmax,11.7%/min)远低于EP的Rmax（18.7%/min）,降低幅度达37.4%。此外,EP/DOPO-0.4/BP-NH2-0.3在800℃下的残炭（Yc）为19.4%,与EP的Yc（14.5%）相比,提升幅度高达33.8%。（2）为了进一步提高BP-NH2纳米片的空气稳定性及其在聚合物中的阻燃效率,选用天然抗氧化剂（茶多酚）（TP）来修饰BP-NH2纳米片,得到TP修饰的BP纳米片（BP-NH2-TP）。随后,将BP-NH2-TP纳米片引入到DGEBA中,并研究其对环氧纳米复合材料固化行为和阻燃性能的影响。DSC测试表明,BP-NH2-TP纳米片可以显著降低环氧基团固化反应的放热峰温度（Tp）,这是因为BP-NH2-TP纳米片表面修饰有大量TP,TP中的酚羟基有利于促进环氧基的极化,催化环氧基团的开环反应,从而促进固化过程。当BP-NH2-TP纳米片添加量仅为0.3 wt%（P含量=0.05 wt%）时,制备得到的EP/BP-NH2-TP-0.3的阻燃级别达到UL-94 V-0等级,LOI高达29.4%,阻燃性能优异。EP/BP-NH2-TP-0.3的力学性能优于EP,EP/BP-NH2-TP-0.3的拉伸强度和模量为77.6MPa和3.70 GPa,分别比EP高17.0%和23.3%。
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