当今社会,能源危机与环境污染问题亟需解决,清洁环保且具有高能量密度的氢能被视为理想的能量载体。电催化分解水是一种有效且可持续的制氢方法。廉价且高效MoS₂作为极具前景的产氢催化剂被广泛研究,其在酸性溶液中的催化效率已通过多种工艺优化,然而其在碱性溶液中催化性能并没有得到有效提升。本研究首先通过水热法合成了多孔的MoS₂纳米片,然后创新性地采用了一种廉价便捷的电镀法,成功在MoS₂表面复合多种过渡金属纳米颗粒,优化了MoS₂在碱性溶液中的催化效率。继而将这种复合方法推广至VS₂,实现了VS₂催化作用的提升,同时研究了VS₂在超级电容器和锂离子电池中的应用,弥补了VS₂研究领域的空白。主要研究结果如下:（1）以三氧化钼和硫代乙酰胺为前驱体,碳布为载体,水热法合成多孔MoS₂纳米片,平均厚度小于5 nm,通过调控电镀工艺合成过渡金属-MoS₂复合材料,优化了MoS₂在碱性溶液中的催化效率。以Co-MoS₂为例,其在1 M KOH中,η₁₀仅186 mV,Tafel斜率为81mV dec^-1,大幅优于纯MoS₂的催化性能,且表现出较好的稳定性。继而通过对比酸碱中电化学性能和文献,研究了过渡金属与MoS₂协同作用的机理,发现催化性能的提升来源于金属纳米颗粒对水裂解的作用。同时,复合材料也表现出更好的OER性能,Co-MoS₂在10 mA cm^-2的电流密度下过电势由460 mV降至360 mV,本研究进一步探索了Co-MoS₂在催化全水解反应中的应用。（2）受过渡金属-MoS₂协同作用的启发,本研究进一步合成了过渡金属-VS₂复合材料。理论计算表明VS₂催化析氢性能良好且为优良导体。本研究首先通过调控前驱体配比和反应温度,合成了结晶性良好的VS₂纳米花,厚度仅20 nm,继而用电镀法合成过渡金属-VS₂,电化学结果表明复合材料在酸中析氢性能有了明显的提升。在0.5 M H₂SO₄中,Co-VS₂的η₁₀由325 mV降至184 mV。（3）由于VS₂大的层间距利于碱金属离子的嵌入,因此本研究进一步探索了其在超级电容器和锂离子电池中的应用。在2 M KCl中,在0.5 A g^-1的充放电倍率下,其放电过程中表现出的比容量为1.55 F cm^-2,且倍率性能极好,在4 A g^-1充放电倍率下,材料比容量依然保持1.38 F cm^-2。将VS₂作为锂离子电池负极,在0.1 A g^-1倍率下,循环多次稳定后容量依然达到210 mAh g^-1。本研究继而通过分析嵌锂后的VS₂的物相与形貌,证实了这种电化学嵌锂方法是一种碎化二维材料得到相应量子点的途径。本研究通过便捷的电镀法合成过渡金属-二维硫化物,提升了二维材料在催化析氢中的性能,揭示了其协同作用机理,同时探索了其催化析氧、超级电容器和锂离子电池应用,为纳米材料加工方法和在能源转化与能源储存方面的应用提供了借鉴意义。