本文采用铝粉调节氯化铝溶液的碱化度,采用湿渣法,通过测定大量湿渣和共存饱和母液的组成,采集大量数据绘制了AlCl₃—Al₂O₃—H₂O三元体系125℃下的固液平衡相图。以所测相图为指导,确定了不同产物在125℃下析出单一结晶相的控制条件,实现了制备过程的有效控制,成功制备了五种聚铝盐酸盐结晶。通过粉末XRD物相表征,确定其中四种产物（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）的主要物相分别为:氯化二十九聚铝Al₂₉（OH）₇₈Cl₉)(简称Al₂₉)、氯化十七聚铝(Al₁₇O₁₆（OH）₁₆Cl₃)(简称Al₁₇)、四水合氯化五聚铝（AlCl₃·4Al（OH）₃·4H₂O）（简称Al₅·4H₂O）以及七点五水合氯化五聚铝（AlCl₃·4Al（OH）₃·7.5H₂O）（简称Al₅·7.5H₂O）;化学分析表明,其纯度依次为97.10%、90.54%、92.82%和97.52%。XRD定性分析表明五种产物中另外一种为新物相Ⅴ（简称Al_x）,其粉末衍射数据未能与已有PDF数据库中任何物质相对应。其中,合成的聚合度高达17和29的两种高聚合度的聚铝盐酸盐,为探讨高聚合度的聚铝盐酸盐的结构以及形态转变提供了基础。同时,本论文首次合成的新物相Al_x为聚铝盐酸盐增添了新物种,收集到的粉末衍射数据可望成为PDF数据库的新成员。高岭土模拟水样絮凝实验表明:Ⅰ、Ⅱ和Ⅴ三种产物都表现出了一定的优良的絮凝性能,实验中矾花产生快、絮体颗粒大而沉降速度快、去浊效果好。产物Ⅰ(Al₂₉)在弱碱性、中性条件下都可将浊度降至几乎为零,产物Ⅱ(Al₁₇)和产物Ⅴ（Al_x）与Al₂₉类似。但在弱酸性条件下除了产物Ⅰ(Al₂₉)无明显除浊性能外,而产物Ⅱ(Al₁₇)和产物Ⅴ（Al_x）除浊效果仍很明显。对同一种产物而言,三种不同pH条件下,在弱碱性环境下絮凝性能最好,其次是中性,弱酸性最差。总之,它们都有很好的除浊效果,可望成为高效的絮凝剂。