低残单及较窄分布PDMDAAC制备工艺初步研究

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本文以工业品二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,以过硫酸铵(APS)为引发剂,采用水溶液聚合法,研究了指定特征黏度下低残单及较窄分布PDMDAAC的制备工艺。依据已有的文献方法和聚合反应原理,以产物相对分子量分布(PDI)、单体转化率(Conv.)为考核指标,对引发剂添加方式进行了对比筛选研究。在此基础上,对聚合反应工艺条件如:引发剂用量、单体起始质量分数、引发温度、熟化温度、Na4EDTA用量、反应时间进行了研究,并以单体转化率为首要考核指标、特征黏度和相对分子量分布为次要考核指标,探索出了各工艺因素的较佳点。得到了特征黏度为1.03dL/g、单体转化率为99.96%、相对分子量分布为1.87的PDMDAAC产物。相应的较佳制备工艺条件为:m(APS):m(DMDAAC)=3.0%(引发剂质量占纯单体质量百分比),w(DMDAAC)=60%(单体起始质量分数),引发温度T1=50℃,熟化温度T2=75℃,m(Na4EDTA):m(DMDAAC)=0.0142%(助剂质量占纯单体质量百分比),反应时间t=-7h。得到了特征黏度为0.58dL/g、单体转化率为99.95%、相对分子量分布为1.66的PDMDAA C产物。相应的较佳制备工艺条件为:m(APS):m(DMDAAC)=4.0%(引发剂质量占纯单体质量百分比),w(DMDAAC)=55%(单体起始质量分数),引发温度T1=50℃熟化温度T2=75℃,m(Na4EDTA):m(DMDAAC)=0.0071%(助剂质量占纯单体质量百分比),反应时间t=8h。最后,在较佳制备工艺条件基础上,研究了各工艺因素的变化对产物特征黏度、单体转化率和相对分子量分布的影响规律。本次对低残单及较窄分布PDMDAAC的合成工艺研究,为系列化特征黏度下低残单及较窄分布PDMDAAC产物的合成提供了实验基础。
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