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ZrB2-SiC是最具有发展前景的超高温陶瓷材料。本论文通过溶胶凝胶、微波硼热/碳热还原工艺制备ZrB2-SiC超细复合粉体，研究了反应温度、原料配比、添加剂的种类与用量以及加热方式等工艺条件对ZrB2-SiC超细复合粉体合成过程的影响。并采用溶胶凝胶、碳热还原工艺制备了ZrB2、ZrC及ZrB2空心球等粉体，研究了ZrB2、SiC及ZrB2-SiC复合粉体的氧化动力学，用XRD、FE-SEM、TEM、HR-TEM和TG-DSC等方法对所合成的粉体进行了结构及性能的表征，研究表明：(1)当n(B)/n(Zr)=2.5，n(C)/n(Zr)=5.0时，采用溶胶凝胶、常规硼热/碳热还原工艺合成纯相ZrB2粉体的最佳反应温度为1773K，合成粉体的颗粒度约为1-2μm，晶粒度约为55nm。采用溶胶凝胶、微波硼热/碳热还原工艺合成ZrB2粉体的反应温度为1573K，该温度比常规加热工艺的反应温度低200K；微波加热合成的ZrB2粉体粒径细小，其晶粒度约为44nm，也明显小于常规加热合成的ZrB2粉体。(2)当n(B)/n(Zr)=2.5，n(C)/n(Zr+Si)=8.0时，采用溶胶凝胶、常规硼热/碳热还原工艺1773K/2h后可以合成纯相的ZrB2-SiC超细复合粉体。所合成的ZrB2为六方柱状或椭球状，SiC为短絮状，并均匀分布在ZrB2周围，谢乐公式的计算结果表明ZrB2和SiC的晶粒度分别为88nm和37nm。而采用微波硼热/碳热还原工艺可在1573K/3h的条件下合成纯相的ZrB2-SiC超细复合粉体，复合粉体中ZrB2和SiC的晶粒尺寸分别为58nm和27nm；Fe2O3能有效促进ZrB2-SiC复合粉体的低温合成。采用BP神经网络建立了反应温度、硼含量、碳含量、添加剂的种类及用量与复合粉体中ZrB2和SiC的相对含量间的非线性关系模型，结果表明所建立的网络预测效果良好。(3) ZrB2和SiC的氧化反应活化能分别为248.96kJ·mol-1和216.47kJ·mol-1；ZrB2-SiC复合粉体中，ZrB2的氧化反应活化能为307.9kJ·mol-1，SiC的氧化反应活化能为217.56kJ·mol-1，研究结果表明SiC的引入有效的提高了ZrB2的抗氧化性能。(4)以碳微球为模板，采用硼热/碳热还原工艺可以合成ZrB2超细空心球粉体；模板法的合成效果要优于一步反应法。反应温度显著影响了ZrB2超细空心球粉体的合成，其最佳反应条件为：1773K/2h，n(C)/n(ZrO2+B2O3)=6.5。(5)当n(C)/n(Zr)=5.0时，采用溶胶凝胶、微波碳热还原工艺可在1573K/3h的条件下合成纯相的ZrC超细粉体，所合成粉体的粒径约为200nm，其晶粒度约为59nm。与常规加热工艺相比较，微波加热工艺可以大大降低ZrC的合成温度，缩短了其反应时间，提高反应的效率。