球形多孔钨粉的制备工艺研究

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以WO3为原料,采用喷雾干燥-氢气还原法制备球形多孔钨粉。将WO3、去离子水、PEG与造孔剂球磨均匀后经喷雾干燥制备前驱体粉末。将其在氢气中还原后,获得具有较高孔隙的多孔钨粉。考察了球磨时间、料浆pH值、表面活性剂含量、WO3的浓度对粘度的影响,确定了较低粘度的料浆制备工艺;研究了表面活性剂、造孔剂的种类及含量、料浆中WO3浓度、加入第二相原料粉末APT以及喷雾干燥与还原工艺对钨粉末物相组成、形貌与孔隙度的影响;探索了喷雾干燥过程粒子形貌控制机理与颗粒形状控制因素以及多孔钨粉的初步应用。利用XRD分析粉末物相组成;通过SEM、比表面以及松装密度结合表征粉末的形貌及孔隙度;采用金相显微镜观察熔渗后样品显微组织。结果表明:1)球磨时间为24h,pH值为3.2,同时加入10%(NH4)2-CO3、0.5%PEG,W03浓度为40%时,料浆具有较低的粘度。2)表面活性剂PEG的较佳含量为0.5%。以(NH4)2CO3为造孔剂,当其含量为10%时,钨粉具有较好孔隙度和形貌;以PVA为造孔剂,当其含量为6%时,钨粉具有较好的孔隙度和形貌;当造孔剂为10%(NH4)2CO3和6%PVA时,孔隙度大为增加,若同时加入第二相前躯体粉末APT,其孔隙化度进一步提高。WO3浓度为40%时最有利于多孔钨球颗粒的形成。当雾化盘转速为27000 r/min、进料泵转速为32r/min时,粉末颗粒粒度较小。较理想的还原工艺是以3℃/min的速率升温至820℃,保温90min。3)喷雾干燥过程中颗粒形成过程与溶质的扩散速率、溶剂的蒸发速率之间的差异(Pe)及溶质的饱和度有关。当Pe=1且溶质的溶解度很大时,得到的粒子大多是较致密的实心颗粒;当Pe>1且溶剂的蒸发速率足够大时,即使溶质溶解度很大也会形成空心或多孔粒子;当溶质的溶解度很小时,即使Pe<1溶质在液滴表面富集而生成空心或多孔粒子。颗粒形状可用Bond数β描述。当β→0时,颗粒形状接近球形;随β值增大,颗粒形状不断趋向于扁平。与普通W粉制备的W60Cu合金相比,采用多孔W制备的合金具有组织细小均匀的特点。
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