沉淀-共沸精馏法制备纳米CeO<,2>及其煅烧动力学的研究

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随着稀土新材料的迅速发展和广泛应用,纳米化后的CeO2具有新的性质和新的用途,而这不仅与其化学组成、纯度有关,而且与纳米CeO2的粒度大小、粒度分布、微观结构、分散性、密度等有关,且它们都严格受到制备过程和工艺参数的控制,这便对纳米CeO2制备过程的控制提出了更高的要求。 制备CeO2常用的液相法有溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法、微乳液法等,其中利用沉淀法制备纳米CeO2具有设备简单易行、工艺过程易控制、易于商业化等优点,具有工业推广价值。但是在沉淀反应、干燥、焙烧三个阶段均会导致不同程度的团聚。研究表明,在共沉淀法中辅以共沸蒸馏过程,可以较好地防止粉体的硬团聚,得到分散均匀的纳米级超细粉体。在本文的研究中,用硝酸盐作原料,碳酸氢铵作沉淀剂的碳酸盐共沉淀法来制备Ce2(CO33前驱体,以正丁醇为共沸剂,经过共沸精馏处理除去前驱体中的水分。再经过干燥、煅烧制备了分散性好的纳米级CeO2粉体。除此之外,一分别在沉淀过程中参杂Cu、Mn、Zn、Y、La的硝酸盐,也得到了分散均匀的CeO2参杂体系。通过TG-DSC、XRD和TEM等现代分析测试技术对颗粒结构进行表征,并结合文献[56]中的动力学模型,研究了煅烧过程中其纳米晶体的生长动力学,证明该体系在煅烧过程中其纳米晶的生长主要受表面扩散的控制。
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