高乌甲素提取、抗氧化活性及提取残渣制备碳纳米纤维的研究

来源 :兰州理工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:luhaohui923
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中药高乌头的活性成分之一高乌甲素(Lappaconitine),在临床治疗中有着重要的应用,主要表现为抗炎、消肿、抗肿瘤、镇痛与局麻,与杜冷丁相比,起效时间晚,但持续时间长,且无成瘾性。论文以甘肃高乌头为原料,采用溶剂热回流提取法,通过单因素和正交试验优化提取工艺参数,合成高纯度氢溴酸高乌甲素。建立了一种分析检测高乌甲素的新方法,并运用电化学方法研究了生物碱类化合物高乌甲素及其盐类化合物的抗氧化活性,同时对高乌头提取后废弃药渣进行了二次利用,制成具有优良电容性能的碳纳米纤维材料。具体研究工作如下:1、通过单因素试验和正交试验筛选出由高乌头提取高乌甲素的最优工艺条件:提取剂乙醇浓度为100%,高乌头质量与乙醇体积比为1:10,提取时间为3h,提取温度为70℃。在此条件下,浸膏得率为28.26%,高乌甲素含量为0.81%。筛选了由高乌甲素粗品制备高纯度高乌甲素的最优工艺条件:按1:20(g/m L)在高乌甲素中加入无水乙醇,于70℃热水浴中搅拌溶解,过滤,重结晶3次。在此条件下,高乌甲素的纯度可达到99%以上。2、研究得出氢溴酸高乌甲素合成的最佳工艺参数:按1:20(g/m L)在高乌甲素中加入无水乙醇,70℃水浴中热溶,以0.5~1.0 m L/min的速度向其中加入一定量,即1g高乌甲素中加入1.0~3.0 m L的40%HBr,边滴加边搅拌,5 min后,冷却结晶,即得HBr-高乌甲素。3、以电化学分析方法中峰电流大小随高乌甲素浓度的变化为对比参数,建立了一种分析检测高乌甲素的新方法,结果表明,峰电流与高乌甲素浓度在1.2-74μg/m L之间有良好的线性关系,检出限为0.884μg/m L,该方法用于高乌甲素的分析测定,灵明度高、稳定性好。采用电化学测定方法评价了高乌甲素及其盐类化合物与DPPH自由基、超氧阴离子自由基、羟基自由基、脂质过氧自由基作用前后的氧化峰电流的变化,研究生物碱类化合物对自由基的清除效果,结果表明,高乌甲素及其盐类化合物具有抗氧化作用。4、以高乌头提取废弃药渣和聚丙烯腈(PAN)为原料,利用静电纺丝法制备生物质基碳纳米纤维,研究生物质对纳米纤维形貌及电极电容性能的影响。结果表明,随着生物质含量的增加,纤维直径逐渐变细,但当其含量增加到50%时,纤维粗细不一,均匀度变差,说明较多的氧化生物质改变了静电纺丝液的粘度,不利于纺丝操作。当在聚丙烯腈(PAN)中掺杂10%氧化生物质的碳纳米纤维粗细度均匀,形貌较好,电化学性能优良,在电流密度为1 A/g时,其比电容量为295F/g,在10 A/g时,其比电容量为167 F/g,电容保持率为56.6%。在电流密度为2 A/g时,循环充放电1000次后比电容保持率达98.5%。
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