乙草胺微胶囊悬浮剂的制备及其性能表征

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农药微胶囊制剂具有持效期长、农药有效利用率高、毒性小、药害轻、对环境的污染小等特点,正日益引起人们的广泛关注。本论文采用原位聚合法制备了以脲醛树脂为囊壁材料的乙草胺微胶囊;利用仪器分析和生物测定的方法研究了微胶囊在设定条件下的释放规律;以50%乙草胺乳油作对照,对乙草胺微胶囊的除草活性和对作物安全性进行了研究。1.助剂的筛选:通过微胶囊制备实验,确定了乙草胺微胶囊的乳化剂,实验结果表明,以大分子聚电解质苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)为乳化剂,用量为3.0%所制备的微胶囊光滑致密、强度高、形态良好、粒径较小且均匀。在微胶囊化的基础上,通过对微胶囊悬浮剂的悬浮率、析水率、贮存稳定性对悬浮体系所用润湿剂、分散剂进行筛选,结果表明,以1%的NNO为分散剂;1.5%农乳600#为润湿剂制备的乙草胺微胶囊悬浮剂,悬浮率在85%以上,经冷热贮后,微胶囊包封率在95%以上,制剂悬浮率大于80%,析水率小于2%。表明其具有良好的物理稳定性。2.通过预聚条件、溶剂、酸性催化剂、芯壁比的筛选,确定了乙草胺微胶囊的预聚体甲醛与尿素摩尔比例为1.75,以二甲苯为溶剂,用量为3%,稀盐酸溶液为酸性催化剂,囊壁材料添加量为3%时能够制备出形态良好的乙草胺微胶囊,平均粒径在5~10um,包封率大于95%。微胶囊的粒径大小及分布和包封率的研究表明,随乳化剂用量的增加,微胶囊平均粒径和粒径分散系数先下降后略有上升。随着酸化时间的适当延长,微胶囊的平均粒径有所下降。适当调节酸化时间至90min,60℃下固化90min,可以得到包封率较高的微胶囊。3.通过对体系表面张力、Zeta电势的测定,研究了成囊过程中乳化剂的乳化作用及电荷效应。不同乳化剂体系,体系表面张力越低其乳化能力越强,越有利于降低乳化后油滴粒径。高分子聚电解质SMA作为原位聚合法制备脲醛树脂微胶囊的乳化剂,乳化形成双电层结构,能有效的使壁材在芯材液滴表面进行缩聚反应并抑制其在水相中的副反应发生。在制备微胶囊的过程中,刚乳化后的Zeta电势远大于壁材反应后的Zeta电势,说明乳化剂大部分被包覆于微胶囊中。不同分子量SMA对微胶囊的包覆有较大影响,SMA的分子量为5000时,成囊较好。4.以50%乙草胺乳油为对照,测定了乙草胺微胶囊悬浮剂对稗草的活性及对玉米、大豆的安全性。结果表明,乙草胺微胶囊悬浮剂对稗草的初效不如乳油,但30天后,乙草胺微胶囊悬浮剂仍具有较好的除草活性,其持效时间比乳油长。乙草胺微胶囊悬浮剂具有良好的缓释性能,并能有效的降低对作物的药害,实验结果表明,微胶囊悬浮剂对玉米、大豆的安全性均高于乳油。
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