基于3D打印的陶瓷凝胶注模成型工艺研究

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陶瓷材料具有的高硬度、耐高温、耐氧化等一系列优点,在航空、电子、医疗等领域有广阔的应用前景。但是,陶瓷材料硬度高、脆性大的特性,给其成型加工带来很大困难,传统成型方法很难制造形状复杂的陶瓷零件。3D打印技术采用增材加工的方法,可直接成型复杂形状的三维实体制件,弥补了传统加工方法的不足,然而单独的3D打印成型陶瓷时,又存在性能差、成型精度低等问题,很难实现高性能高精度陶瓷零件的制造。  基于3D打印的陶瓷凝胶注模成型工艺实现了形状复杂高性能陶瓷零件的净成形,它将传统凝胶注模(Gelcasting,GC)与3D打印技术相结合,先用光固化技术(Stereo Lithography Apparatus,SLA)成型形状复杂、精度高的高分子零件模具,再用凝胶注模方法成型陶瓷零件坯体。在后续热解的过程中,高分子母模被烧除,最后通过高温烧结的方式获得陶瓷致密体零件。  本课题选取SiC和ZrO2陶瓷粉末为研究对象,通过流变性能测试、TG热重分析、傅立叶红外光谱分析、弯曲强度、断裂韧性及扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等手段研究了陶瓷试样的致密化机制、力学性能和微观结构。并在陶瓷性能优化之后,对零件各工序尺寸变化进行逆向控制。  一、SiC陶瓷的制备  添加四甲基氢氧化铵(TMAH)为分散剂,制备高固相浓度的SiC浆料。渗入水溶性高分子聚合物聚乙烯醇(PEG),改善陶瓷坯体表面脱皮的问题。根据SiC坯体和母模材料的TG热重曲线,确定合适的脱脂烧模一体化工艺。烧结助剂采用碳化硼(B4C)和有机碳源蔗糖,按烧结体的密度最大、韧性最高的要求,确定B4C和蔗糖的含量。最终烧结体的相对密度和断裂韧性分别达到98.13%和4.54Mpa·m1/2,并成型出SiC复杂件(带内孔)和叶轮。  二、ZrO2陶瓷的制备  使用过硫酸铵(APS)作为引发剂,四甲基乙二胺(TEMED)作为催化剂,控制凝胶反应时间。以密度和弯曲强度为零件性能指标,通过正交试验优化粉体种类、浆料的固相含量以及烧结温度,最终成型出的ZrO2全瓷牙致密度达98.6%,弯曲强度为1170MPa,断裂韧性为22.9MPa·m1/2,维氏硬度值达1383HV,且晶粒细小均匀、排列紧密。  三、控制湿坯-母模一体化干燥和烧结过程的尺寸收缩现象  为获得形状完整的陶瓷坯体,探索了不同的干燥方式对坯体缺陷的影响。为获得高精度陶瓷零件,对各工序尺寸进行逆向控制。以ZrO2为例,在最优工艺参数下,尺寸精度相对误差控制在2%以内。  本文采用基于3D打印的凝胶注模方法成型了SiC和ZrO2两种陶瓷零件,大大提高了非氧化物类和氧化物类陶瓷的可加工性能,为其他陶瓷材料成型形状复杂的零件提供了参考,拓宽了3D打印技术在陶瓷材料方面的应用范围。
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