邻硝基苯甲醚主要用于制备邻氨基苯甲醚、联大茴香胺、大红色基B、直接湖蓝6B、愈创木酚等，是重要的染料和医药中间体。本文采用自制三相相转移催化剂合成邻硝基苯甲醚，三废少，而且产品易分离及催化剂又可重复使用以聚苯乙烯-二乙烯苯阴离子树脂为载体，分别负载不同的季铵盐、不同分子量聚乙二醇作为三相相转移催化剂，对三相催化剂进行负载量测定、FT-IR红外分析催化剂结构，比较三相催化剂对醚化反应的影响。结果表明:载体粒子大小为40-60目、氯含量为7％，聚乙二醇400负载在氯球上交联度为4％的三相催化剂PS-C21醚化反应效果最好。　　在间歇反应釜中考察PS-C21催化邻氯硝基苯甲氧基化合成邻硝基苯甲醚的工艺，讨论了甲醇、氢氧化钠、氢氧化钠浓度、氢氧化钠溶液滴加方式、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。实验结果表明，邻硝基苯甲醚最佳合成工艺条件为，n(ONCB)=0.1mol，n(CH3OH)=0.6mol，40％(w/w)NaOH30g，连续滴加氢氧化钠溶液，PS-C214g，反应温度70℃，反应时间10h。该条件下，邻氯硝基苯转化率为99.5％，邻硝基苯甲醚收率达到93.4％。制备的PS-C21三相相转移催化剂重复使用6次，催化剂的活性稳定。催化剂通过砂芯漏斗过滤可回收重复催化剂，为连续化流化中进行醚化反应提供了技术支持。　　论文以PS-C21为三相催化剂，选择流化床为连续反应装置，考察了PS-C21催化邻氯硝基苯甲氧基化合成邻硝基苯甲醚的工艺，并讨论了邻氯硝基苯甲醇溶液摩尔比、氢氧化钠与邻氯硝基苯摩尔比、氢氧化钠溶液浓度、三相催化剂填充量、空速、床层温度等对反应的影响。实验结果表明，邻硝基苯甲醚连续化操作的最佳合成工艺条件为，n(ONCB)∶n(CH3OH)=1∶8，n(ONCB)∶n(NaOH)=1∶3，w(NaOH)为40％, LSHV(原料)为6ml/h，PS-C2130g，床层温度70℃。该条件下，邻氯硝基苯转化率为95.6％，邻硝基苯甲醚收率达到90.2％。在流化床反应器中连续反应120h，OCNB转化率和ONA收率相对稳定，三相催化剂PS-C21稳定性还有待进一步提高。