烟酸是重要的化工原料、医药中间体及食品、饮料和饲料添加剂,有广泛的用途,市场需求量大。但目前国内的尚无理想的合成方法,对于3-甲基吡啶电氧化制取烟酸的报道很少。前人没有系统研究过不同离子交换膜、不同电极材料、不同酸介质和各种影响因素对3-甲基吡啶电氧化的影响。对于3-甲基吡啶电氧化机理的研究和在PbO2-SPE组合电极上的3-甲基吡啶电氧化研究也是崭新的内容。本文以3-甲基吡啶为原料电氧化法合成烟酸。考察了隔膜、电极和酸介质对3-甲基吡啶电氧化制取烟酸的影响。通过电氧化的正交实验和极化曲线测量,研究了Na+离子交换膜、质子交换膜和阴离子交换膜体系中各个因素对3-甲基吡啶电氧化制取烟酸的选择性和电流效率的影响。确定了最合理的反应条件,根据该反应条件进行耗竭性和恒3-甲基吡啶浓度电解,找到耗竭性电解所需的最佳电解电量。在质子交换膜体系中,对不同电极材料和不同酸介质对3-甲基吡啶电氧化的影响进行研究,发现在硫酸溶液中PbO2电极是最适合的电极;PbO2作电极时,硫酸是最适合的酸介质。对3-甲基吡啶在该电极上的电氧化机理进行了初步的探索。采用热压法制备了PbO2-SPE组合电极。通过循环伏安和极化曲线测量,研究了该电极对3-甲基吡啶电氧化的催化活性,并考察了在该电极上3-甲基吡啶电氧化的选择性和电流效率。采用高效液相色谱法对电解液进行了定量分析,液-质联用和红外光谱对产品进行了定性和表征分析,利用醇提法对电解液进行了分离和提纯,制得了符合食品级的烟酸纯品。研究表明,以3-甲基吡啶为原料,直接电氧化制取烟酸,技术先进,对环境无污染,生产成本低,产率高,选择性好,具有广阔的的应用前景。