水和酒中一些农药的气动雾化单滴微萃取和气固提取

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农药残留是水环境中以及食品中的重要污染物之一。其中有机磷农药达30余种,广泛应用于农业及工业中。它通过食物链的富集效应,进入人和动物体内,影响体内激素的代谢平衡。由于其药效较高在环境中容易降解而继续使用。但大量使用会对环境及人类健康造成严重危害。除草剂是一类广泛应用于农业上用来控制杂草生长的农药。它的使用虽然给农业带来了巨大的利益,但其过多和不正确的应用也会给环境造成潜在的危害。一般除草剂性质稳定,使用后会在农作物中有所残留,经食物链进入人体,危害人体健康。为保证食品安全,各国政府都对农药在食品中的残留量进行了严格的限制。本文将气动雾化应用于水中和酒中的农药的萃取方面进行了研究。同心气动雾化器结构简单,但产生气溶胶的效率较高、稳定性较好,操作方便。将气动雾化分别与单滴微萃取和固相萃取结合,建立了两种新型的萃取方法,并将其分别应用于水中和酒中农药残留的萃取。建立了气动雾化单滴微萃取的方法,并将其应用于水中敌敌畏、二嗪农、马拉硫磷、克线磷和毒死蜱的萃取。水样经过气动雾化后成为气溶胶,然后经过雾室和冷凝管,气溶胶到达萃取溶剂悬滴处,目标物被悬滴萃取,然后用气相色谱质谱联用仪检测。优化了影响萃取效率的主要因素,包括载气流速、萃取溶剂悬滴的种类和体积以及富集时间等。载气流速为900mL min-1,萃取溶剂选择正十五烷,悬滴体积为2μL,富集时间为20分钟,1μL富集后溶液进样。所建立的方法对敌敌畏、二嗪农、马拉硫磷、克线磷、毒死蜱五种目标物的检出下限分别为0.0019,0.0014,0.0016,0.0015和0.0016μg mL-1.敌敌畏的线性范围为0.0070-0.50μg mL-1,其他农药线性范围均为0.0050-0.50μg mL-1。回收率为75.2-105.3%.相对标准偏差小于12.7%,结果比较令人满意。本方法可以用于挥发和非挥发性目标物的测定,而且悬滴比较稳定,样品引入和更换比较方便。建立了气动雾化气固萃取新方法并将其应用于酒中除草剂(包括非草隆、绿麦隆、敌草隆、利谷隆和去草净)的萃取。白酒样品经过气动雾化器雾化,然后经过加热的雾室,样品中的目标物被固相萃取小柱萃取。然后以丙酮为洗脱剂将目标物洗脱。以250mg的三氧化二铝作为填料,雾室的温度为120℃,氮气作为载气并且流速为0.32L min-1,抽气速度为4.2L min-1,以0.6mL丙酮为洗脱剂。所建立的方法对非草隆、绿麦隆、敌草隆、利谷隆和去草净五种目标物的检出下限分别为0.22,0.25,0.26,0.23和0.19μg L-1.回收率分别为96.0-103.1%(RSD≤5.1%),95.2-104.3%(RSD≤5.2%),93.5-102.1%(RSD≤6.5%),94.4-104.7%(RSD≤5.4%)和91.0-106.3%(RSD≤5.8%),结果比较令人满意。本方法在样品中有机物含量比较高(比如白酒样品)时也不需要先经过水稀释就可进行固相萃取,具有较好的应用前景。
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