随着社会的进步和科学技术的发展，环境污染和生态破坏日渐引起人们的重视。其中，重金属污染引起了越来越严峻的环境问题，因此对重金属离子的检测十分重要。环境样品中的重金属具有含量低、毒性大、基体干扰严重等特点，在测定时往往需要对样品中的重金属离子进行分离富集前处理，所以开发出有效简单易行的样品前处理技术成为近代环境监测的热点。固相萃取技术（SPE）是近年来发展较快的一种分离富集方法，在含重金属离子的样品前处理方面有着较好的应用前景。固相萃取性能的优劣取决于固相萃取剂。以硅胶基质为载体的固相萃取剂具有机械强度好，且不吸水膨胀，耐高温，重复利用率高等特点，故被大量研发和使用。有机官能团功能化键合硅胶是以化学键合的方式将分析功能团修饰到硅胶表面，代替硅胶表面的硅羟基，使硅胶具有更优良的选择性吸附效果。本文合成了茜素络合剂化学建和硅胶和3,5-二硝基水杨酸化学建合硅胶(DNS-SG)，并对硅胶对多种重金属离子的分离富集性能系统研究，以及实际样品的分析。全文共由四个章节组成：第一章：综述了固相萃取技术的发展现状，硅胶表面修饰的意义，新型有机试剂在化学键合硅胶固相萃取剂的合成中的应用，化学硅胶固相萃取剂在重金属离子分离富集中的应用以及化学键合硅胶固相萃取剂的发展和应用前景，共引用文献133篇。第二章：制备了新型固相萃取剂茜素络合剂化学键合硅胶，对该材料的性状进行了表征和图谱解析，系统研究了茜素络合剂化学键合硅胶对多种金属离子的选择性吸附效果；并对Hg(Ⅱ)的最佳选择性固相萃取条件进行了考察，对环境样品中痕量所选环境汞离子进行分离富集。第三章：合成了3,5-二硝基水杨酸化学键合硅胶，对该材料的性状进行了表征和图谱解析；系统研究了DNS-SG对溶液中多种离子的选择性分离效果，并对铝的选择性固相萃取条件进行考察，对所选的两种环境样品和六种食品样品进行了样品分析测试。第四章：论文总结，对全文的创新点进行总结，指出现有研究工作中存在的问题，并对固相萃取剂的研究方向作出合理的展望。