【摘 要】
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锂是国家新能源产业和核工业战略发展的关键元素,目前需求量正急剧增加。我国作为锂资源大国,有接近80%的锂资源储存在盐湖卤水中,随着矿石锂资源的逐渐枯竭,从盐湖卤水中获取锂资源已取代其成为目前的主要途径。溶剂萃取法凭借选择性高、易于放大等优势逐渐成为盐湖提锂的核心方法之一。为了加快锂产业多元化和精细化开发,提高盐湖资源综合利用效率,实现沉锂母液锂资源的循环利用,亟需围绕高镁锂比盐湖卤水和沉锂母液展开
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锂是国家新能源产业和核工业战略发展的关键元素,目前需求量正急剧增加。我国作为锂资源大国,有接近80%的锂资源储存在盐湖卤水中,随着矿石锂资源的逐渐枯竭,从盐湖卤水中获取锂资源已取代其成为目前的主要途径。溶剂萃取法凭借选择性高、易于放大等优势逐渐成为盐湖提锂的核心方法之一。为了加快锂产业多元化和精细化开发,提高盐湖资源综合利用效率,实现沉锂母液锂资源的循环利用,亟需围绕高镁锂比盐湖卤水和沉锂母液展开萃取提锂新工艺的开发与研究。针对高镁锂比盐湖卤水的传统萃取体系是TBP-Fe Cl3-煤油体系,存在的主要问题是共萃剂易损耗,酸碱的使用也严重影响有机相的稳定性。为了解决以上问题,本文构建了磷酸三丁酯（TBP）,四苯硼酸钠（Na BPh4）和异丁酸苯乙酯的高效萃取体系进行萃取实验。通过优化萃取条件,Li+单级萃取效率最高可达85.73%,β+Li/Mg2+=1175。采用Li Cl和Na Cl的混合溶液进行洗涤,可将杂质离子洗到3 ppm以下。以碳酸氢钠作为反萃剂进行5次反萃,Li+反萃率接近100%。经过十次循环稳定性考察,Li+单级萃取效率稳定在84%左右,证明该新萃取体系循环稳定性良好。最后通过核磁表征验证了萃取机理,解释了该萃取体系对锂镁分离效果好的原因;且整个工艺避免使用强酸强碱,采用Na HCO3一步法缩短了萃取流程,减少了对设备的腐蚀,更符合绿色环保的发展要求。盐湖提锂过程中采用碳酸钠沉锂制备碳酸锂的反应伴生的沉锂母液中仍含有约17%的锂资源亟需回收,由于其具有高钠和碱性的特点,而常用于分离高钠锂比卤水的β-二酮类萃取剂由于其毒性大、水溶性高等问题无法被广泛使用,因此本文筛选并建立了新型绿色高效离子液体萃取体系,即采用苯甲酰三氟丙酮（HBTA）和1-己基-3-甲基咪唑氯盐合成出FILs[Hmim][BTA],并通过红外、核磁的表征验证了其成功合成。该离子液体作为萃取剂和稀释剂2-辛酮混合组成有机体系,对每个工段进行优化。经过优化后,Li+单级萃取效率可达94%,采用Li Cl溶液作为洗涤液,Na+的洗涤效率在98%以上,当HCl作为反萃试剂时Li+的反萃率可达99%,采用萃余液作为有机相的再生剂,十次循环萃取过程中,Li+单级萃取率稳定在86%左右。最后通过斜率比值法、紫外和红外表征验证了其萃取机理为离子缔合萃取。
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