茶叶中吡虫啉残留检测方法及残留消解动态的研究

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随着人们生活水平的提高,健康和环保意识的增强,对食品安全的要求也越来越高。近些年,农药的使用造成食品和环境污染问题,越来越受到政府和公众的关注。我国是产茶大国,拥有200多万公顷茶园,茶叶种植面积和产量均居于世界首位,同时也是茶叶出口大国,茶叶出口量超过30万吨。茶叶采摘后不经冲洗和其它处理,直接进行加工,加工后的成品茶经沸水冲泡后直接饮用,因此茶叶中的农药残留问题更加令人关注。吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂,具有广谱、高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性。我国已经登记、开发出此类农药,并已在茶树上登记使用,用以防治小绿叶蝉、黑刺粉虱,效果优于噻嗪酮、醚菊酯、抗蚜威和杀螟丹等农药。我国规定茶叶中吡虫啉残留限量标准(MRL)为0.5mg/kg,欧盟规定茶叶中MRL为0.05mg/kg。本文建立了茶叶中吡虫啉残留量测定的HPLC分析方法,并对茶鲜叶中吡虫啉残留的田间消解动态、茶叶加工过程中的降解动态以及茶叶浸泡过程中的溶出规律进行了研究,主要内容如下:1茶叶中吡虫啉残留的液相色谱检测方法建立建立了茶叶中吡虫啉残留的液相色谱检测方法。比较了几种常用溶剂和提取方式对吡虫啉残留的提取率以及不同固相萃取材料对茶叶提取液中干扰基质的净化效果。研究结果表明,茶叶经水浸泡,乙腈高速匀浆提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净化,乙腈6ml洗脱后,经反相高效液相色谱-紫外检测器检测茶叶中吡虫啉的残留量,吡虫啉的添加浓度为0.050~0.50mg/kg时,其回收率范围92.0%-97.6%,相对标准偏差(RSD)≤3.8%,方法的定量限(LOQ)为0.050mg/kg,符合出口茶叶吡虫啉残留分析要求。前处理方法简单快捷,有机溶剂用量少。2吡虫啉在茶鲜叶及茶叶加工过程中的残留消解动态研究研究了70%吡虫啉可湿性粉剂在茶鲜叶上的残留消解动态、不同茶叶加工过程中的吡虫啉残留的降解率以及浸泡时各自的浸出率。结果表明,吡虫啉在茶鲜叶、茶叶上的原始附着量因不同施药处理有所差异,推荐剂量、加倍剂量区吡虫啉在茶鲜叶中的原始附着量分别为7.11mg/kg和13.88mg/kg,吡虫啉在绿茶上的原始附着量分别为27.80mg/kg和42.39mg/kg,残留消解动态规律符合一级动力学方程。高低浓度施药处理的消解速率基本一致,平均消解系数(k)为0.2712±0.0124,推荐剂量下吡虫啉在茶鲜叶上的半衰期为2.67天。推荐剂量下吡虫啉在绿茶上的半衰期为2.65天,消解到0.5mg/kg所需时间为12.43天,消解到0.05mg/kg所需时间为21.23天。不同施药间隔期的采摘的茶鲜叶加工成绿茶、红茶和乌龙茶过程中吡虫啉的平均降解率分别为19.69%、27.93%和50.48%,浸泡所得的茶汤中的浸出率分别为绿茶:62.09%、红茶:66.38%、乌龙茶:52.94%。
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