烟嘧磺隆分子印迹固相萃取柱的制备及其应用评价

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本文采用正交设计,以烟嘧磺隆为模板合成分子印迹聚合物,研究不同因素对制备的影响,包括模板分子用量、功能单体、分散剂、分散剂用量等参数,优选出最佳聚合条件,并对制备工艺进行放大。通过对制备的分子印迹聚合物进行评价,主要研究结果如下:1.通过对制备的16组聚合物进行评价,在综合吸附率、粒径和质量收率几个因素基础上,优化出当反应条件在分散剂种类为聚乙烯醇124、分散剂的用量5.5g、模板分子用量为1.5mmol、功能单体种类为α-甲基丙烯酸时的条件为最优聚合条件。在此聚合条件的基础上进行逐级放大,制备出放大2倍、4倍、6倍、8倍和10倍的聚合物。2.通过Scatchard分析研究了聚合物的选择结合性能,结果表明分子印迹聚合物在识别烟嘧磺隆分子的过程中存在两类结合位点。低亲和力结合位点的解离常数KD1=0.45μmol·L-1,最大表观结合量Qmax1=35.9μmol·g-1;高亲和力结合位点的解离常数KD2=11.11μmol·L-1,最大表观结合量Qmax2=655.6μmol·g-1。通过聚合物的选择吸附性实验表明,各组印迹聚合物对烟嘧磺隆的结合量均明显大于空白聚合物的结合量,表现出良好的选择性,对于与烟嘧磺隆结构相似的磺酰脲类除草剂也有着较好的吸附性,而结构不同的酰胺类除草剂甲草胺,MIP对其几乎没有吸附能力。3.以分子印迹聚合物作为固相萃取的填料,制备固相萃取柱,对其应用性能进行评价。结果表明,分子印迹固相萃取柱能有效去除土壤和大米提取物的共提物,净化效果好,回收率高,满足土壤和大米的农药净化残留分析要求,克服了常规残留分析中步骤繁琐、工作量大的缺点,为烟嘧磺隆的富集、净化提供了一种更为简便、有效的方法。
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