本文采用了不同的化学方法合成了不同体系的荧光材料,并对其性质进行了表征。主要研究内容如下:（1）我们利用微乳液法合成了直径大约为2 nm的YF₃:Ln³⁺（Ln =Yb/Tm和Eu）纳米须,对纳米须的生长机制进行了探索。研究了样品的形貌和尺寸对发光性质的影响。（2）用水热法合成了NaYF₄:Yb³⁺/Tm³⁺微米晶。在980 nm激发下,首次观察到了³P₂→³H₆和³P₂→^<sup>3F₄上转换发射。与¹I₆和¹D₂能级的发射相比,¹G₄→³H₆和³H₄→³H₆发射几乎消失了。Tm³⁺浓度对上转换发射强度影响的研究表明¹G₄→³H₆和³H₄→³H₆发射的消失是由高Tm³⁺浓度下有效的交叉驰豫¹G₄ + ³H₄→³F₄ + ¹D₂(Tm³⁺)造成的。此外,上转换过程所吸收的激光光子数（n）在不同激发功率范围内复杂地变化。理论分析表明这种现象是由不同的上转换机制和高激发功率下的热效应造成的。（3）用溶剂热法合成了不同相的NaYF₄:Ln³⁺（Ln =Yb/Tm和Eu）微米晶,并研究了其荧光性质。在NaYF₄:Eu³⁺微米晶的激发光谱中,立方样品的最强激发峰在409 nm,而六角样品的最强激发峰在393 nm。对于NaYF₄:Yb³⁺/Tm³⁺微米晶,六角样品的紫外发射远远大于立方样品的紫外发射。（4）首次在立方NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺微米晶中发现了四光子过程。（5）用微波辅助微乳液法合成了YF₃:Yb³⁺/Er³⁺纳米晶。在980 nm激发下,首次观察到了318 nm发射。与具有相同化学成分的体材料相比,纳米材料的紫色/紫外上转换荧光明显增强。我们用Tm³⁺做结构探针,发现纳米材料中紫色/紫外上转换增强现象与J-O参数Ω₂有关。（6）首次合成了BaSiF6:Yb³⁺/Tm³⁺纳米棒,并研究了其上转换荧光性质。（7）我们成功的合成了水溶性的YVO₄:Ln³⁺（Ln = Ce, Dy, Eu, and Sm）和YVO₄:Ln³⁺/Ba²⁺纳米晶。与YVO₄:Ln³⁺纳米晶的发射相比,YVO₄:Ln³⁺/Ba²⁺纳米晶的发射大大增强了。