糠醛渣活性炭基铁锌酸脱硫剂的制备及其脱硫性能研究

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由于在煤气化过程中是以煤为原料,因此产生的粗煤气中不可避免地含有H2S、COS、CS2及HCl、HCN、NOx等组分(其中90%为H2S),这些组分会对环境造成很大地危害。从环境保护方面出发,对煤气进行净化脱硫是十分必要的。糠醛渣活性炭因具有廉价易得、比表面积大、孔径发达等优点而被应用在环境净化领域。本文以糠醛渣为原料在不同条件下制备了糠醛渣活性炭,并对制备出的糠醛渣活性炭进行处理,以此作为载体制备了负载铁酸锌脱硫剂。对糠醛渣活性炭负载后的脱硫效果进行进一步研究,以BET、SEM、TEM、 XRD、FT-IR等技术对制备的脱硫剂进行表征分析。首先,采用磷酸活化法,以糠醛渣为原料,磷酸为活化剂进行了活性炭的制备。通过正交实验考察了磷酸浓度、固液比、活化温度和活化时间对活性炭制备的影响,得出最优制备糠醛渣活性炭的条件为磷酸浓度50%,固液比为1:3,活化温度为400℃,活化时间为2.5h。在最优条件下制得的糠醛渣活性炭,其亚甲基蓝吸附值为14.7mL/0.1g活性炭,得率为63.27%。对其进行SEM.、BET、 FT-IR、XRD等表征分析表明,在最优条件下制备的糠醛渣活性炭颗粒呈不规则状,孔径分布均匀,颗粒表面比较光滑,有大量微孔结构;孔径分布较集中,主要是微孔和中孔,大孔数量较少,DFT比表面积为3652.6 m2/g,总孔容达到0.8854cm2/g,平均孔径约为2.1nm;糠醛渣活性炭表面可能存在醇羟基、酚羟基、醚基、羧基、酯基等官能团;没有微晶结构,几乎全部为无定形态。其次,对糠醛渣活性炭载体进行负载铁酸锌的研究,通过负载活性组分增加表面活性中心,以增加糠醛渣活性炭吸附脱除硫化氢的能力。由于制备方法和制备条件的不同,脱硫剂的微观性质如活性组分晶粒大小,孔径分布以及活性组分在载体表面的分散度等均不同,因此导致脱硫剂的活性差别很大。采用正交实验法考察ZnFe2O4/AC质量比、超声波时间、超声波功率和焙烧温度对脱硫性能的影响。实验结果表明:ZnFe2O4/AC质量比是对脱硫剂硫容量影响最大的因素,焙烧温度和超声波功率次之,超声波时间对其影响最小。负载后的糠醛渣活性炭的比表面积大、孔道分布均匀、孔径大小均一;通过超声波共沉淀法制备活性炭基铁酸锌脱硫剂的方法是可行的,基本形成了尖晶石结构的铁酸锌。最后,以糠醛渣活性炭作为载体,采用超声波共沉淀法制备了活性炭基铁酸锌脱硫剂,对不同条件下制备的脱硫剂的硫容量进行研究。通过探究分析得出铁酸锌与活性炭的质量比、超声波作用以及焙烧温度对脱硫剂的硫容影响很大。
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