芒果生产中含锡和硫污染物小型检测设备的研制

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目的:芒果作为著名的热带、亚热带水果,以其风味独特、营养价值高,而在农业生产与贸易中占有重要地位。海南地处热带,发展优势明显,已是全国最大的芒果生产区,芒果产业已成为海南热带高效农业的支柱产业之一。但在芒果生产中,可能会受到含锡和硫污染物的影响,不仅导致减产,还可能对消费者产生潜在危害。因而在芒果生产中,对含锡和硫污染物的快速、准确检测具有一定意义,但通常实验室的检测设备体积庞大,价格昂贵,且不便携式,现场分析仍然具有挑战性。本研究目的是研制出一种小型化、低成本分析设备,能够灵敏、准确、快速测定芒果生产中的含锡和硫污染物。方法:对于芒果中残留有机锡类化合物(OTs),通过液相色谱(LC)分离后的OTs,经在线连续化学蒸气发生技术(CVG),转化为挥发性气体Sn H4,随后被辉光放电微等离子体(GD)激发,并在317.66 nm处发射特征原子谱线。对于芒果饮品和芒果中残留总二氧化硫(SO2),芒果饮品通过六通阀注入系统,果实样品未经前处理,整体或切成块状直接放入样品瓶中。载液稀H2SO4酸化样品释放其中的SO2,随后被介质阻挡放电微等离子体(DBD)激发,并在301.9 nm处发射特征分子谱线。对于芒果园灌溉水中的硫化物,水样通过六通阀注入系统,载液稀H2SO4酸化样品,将硫化物转换为H2S气体,随后被DBD微等离子体激发,并在365.28 nm处发射特征分子谱线。加热、超声辅助,促进SO2和H2S的气液分离。特征原子/分子发射谱线,均通过商品化小型电荷耦合器件(CCD)采集、记录和处理。结果:最佳实验参数下,三甲基氯化锡(TMT)和二甲基二氯化锡(DMTC)的线性相关系数(R2)在0.1-10μg m L-1浓度范围内均优于0.99,检出限(LODs)分别为0.59,0.93μg L-1,空白样品的加标回收率为73.3-92.6%,相对标准偏差(RSDs)为1.1-5.6%。SO2的R2在10-100 mg L-1浓度范围内优于0.99,LOD为0.01 mg L-1,空白样品的加标回收率为83.6%-95.1%,RSDs为1.1%-4.2%。硫化物的R2在1-200 mg L-1浓度范围内优于0.99,LOD为0.10 mg L-1,空白样品的加标回收率为82.4%-95.0%,RSDs为2.1%-5.3%。结论:成功研制出芒果中残留OTs快速同时测定的小型辉光放电微等离子体-原子发射光谱仪(GD-AES);成功研制出芒果及其饮品中总SO2在线原位测定的小型介质阻挡放电微等离子体-分子发射光谱仪(DBD-MES);成功研制出芒果园灌溉水中硫化物快速测定的小型DBD-MES。其提出来的微等离子体-发射光谱仪,具有准确灵敏、结构简单、小型化、低成本、低能耗、大气压下运行等特征,有望在芒果质量安全领域得到应用,具有一定的科研价值。
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