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随着纳米科技的不断发展,纳米材料已广泛应用于各行各业。纳米氧化锆具有优异的物理性能和化学性能,是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料,作为一种十分重要的结构和功能材料,在纳米材料中也占有重要的一席地位。氧化锆具有三种同质多晶结构,分别是单斜相（m）、四方相（t）、立方相（c）,不同晶型的Zr O2具有不同的性质特点和应用。四方相氧化锆（t-ZrO2）增强增韧陶瓷材料的基本原理是通过相结构转变时产生的效应,吸收破坏能量,抑制裂纹的变化和延伸,从而达到增强增韧陶瓷的效果。四方氧化锆存在一个相变的临界粒径,若晶粒尺寸大于相变临界尺寸四方相则会转变为单斜相;四方相含量的减少,会使四方相氧化锆对陶瓷材料的增强增韧效果大大降低。为了使四方相可以在室温下保留,对陶瓷基体的增强增韧达到最大化,研究四方相相变临界粒径和影响因素对陶瓷基体增强增韧具有重要的理论指导意义和实用价值。本文以八水氧氯化锆（Zr OCl2·8H2O）为原料,以氨水（NH3·H2O）和氢氧化钠（NaOH）溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级氧化锆粉体。对前驱体通过不同的处理工艺,得到以四方相氧化锆晶相为主、不同粒度组成、不同四方相含量的样品。利用激光纳米粒度分析仪、X-射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等分析手段分别对粉体的粒径、物相组成进行表征,采用晶面公式、谢乐公式对四方相含量、晶粒尺寸进行了计算,确定了未添加稳定剂和添加不同稳定剂四方相氧化锆纳米粉的相变临界粒径。研究工作得出以下结论:（1）采用溶胶-凝胶法制备氧化锆纳米粉,在溶胶pH值为9条件下,制备出的氧化锆粉均为微米级,而将pH值提高至13,可制得颗粒尺寸小于10nm的氢氧化锆前驱体。在洗涤凝胶过程中,分别采用碱溶液、去离子水洗涤,采用碱溶液洗涤出的凝胶粒度更细,平均晶粒尺寸为1.88nm。（2）碱洗工艺制备的氧化锆纳米粉经600℃×2h煅烧,四方相含量可达93.2%。而相同制备过程,水洗工艺制备的试样四方相含量只有25.4%。（3）通过四方相氧化锆相含量与粒度分布关系推算可确定:不添加稳定剂前提下四方相向单斜相转变的临界尺寸为13.0nm13.5nm,以氧化镁、氧化钙、氧化钇为稳定剂制备的氧化锆纳米粉体,相变临界尺寸范围分别为24nm28nm、26nm33.6nm、18nm22.6nm。（4）采用碱洗工艺,以氧化镁、氧化钙、氧化钇为稳定剂制备的氧化锆纳米粉体经800℃×2h煅烧,四方相含量分别为13.2%、37.7%、81.9%。在同样煅烧温度下,氧化钇稳定的氧化锆可大幅提高四方相含量。