材料的性能不仅取决于其固有的晶体结构和化学成分，还与材料的尺寸、形貌密切相关。因此，材料结构与性能的关系研究能为优化材料性能和拓展其应用提供依据，而纳米结构的调控生长是研究这种关系的重要基础，它为研究材料的形貌、尺寸与性能的关系提供了最好的机会。铁基化合物作为一种环境友好材料以及它们在光电子设备、气敏元件、催化、电池电极以及磁性等领域有着广泛应用，一直吸引着不同领域的研究人员的浓厚兴趣。本文首先在引言部分对液相合成方法以及晶体生长理论进行了简单介绍，对铁基化合物的晶体结构、性能及应用做了陈述，主要介绍了尖晶石结构的Fe3O4、六方晶相的α-Fe2O3和四方晶相的β-FeSe三种铁的化合物材料。我们也对论文中所用的表征技术进行了阐述。论文的主体工作概括如下：　　 首先，我们以FeCl3·6H2O为原料，采用水热法系统的研究了不同实验条件对Fe3O4形貌的影响。我们发现Fe3O4亚微米结构不仅可以通过pH值来调节，还可以仅仅通过增加还原剂N2H4·H2O的用量来实现多而体形貌的演化。在pH=9，除了那些已报告的形状，如球形，截断十二面体和八面体，我们还获得了片状结构的Fe3O4，这种片状结构包括三角形和六角形，对这种四氧化三铁片状结构目前还未见报导。另外我们也发现，EDTA和前驱物浓度也会影响产物的结构。依据实验的结果，我们认为，Fe2+和Fe3+的相对浓度差导致它们沿不同晶面的生长速度不同，可能是导致在这一进程中不同形状Fe3O4演变的根本原因。我们也采用α-Fe2O3为前驱体通过“溶解—还原—再晶化”过程，得到了均匀的十二面体和八面体Fe3O4微球，并研究了α-Fe2O3溶解生成Fe3O4多面体的过程。　　 随后，我们通过简单的溶剂热方法得到了一种新的单分散纳米结构α-Fe2O3，它是由上下{0001}/{000-1}晶画构成的六方片，片的侧边为12个等价的{11-23}。有趣的是，它的形貌和大小能够通过溶剂的极性大小(这里通过醇的种类)来调变。此外，CH3CH2COO-对极性α-Fe2O3(0001)晶画的特定吸附也被认为是形成片状结构的原因。同时，水在调变这种六方片状结构上起了重要作用，随着水量的增加，片的0001面的表面积逐渐减小，厚度逐渐增加。我们也详细研究了不同水量样品的生长机理，实验发现这些片都是是通过“溶解—再晶化”的方式生长的。在没有加入水时，我们发现了有趣的“反向晶化”现象的熟化。明显地，样品的光学性能，如拉曼、红外及漫反射谱都呈现形貌或尺寸决定的连续变化。样品也表现了较好的催化性能，样品的气敏性和尺寸相关的磁性也被研究。　　 最后，我们开展了PbO型四方晶相超导化合物β-FeSe的制备探索。文中首先采用简单的溶剂热方法得到了纯相的样品，并对优化条件得到的样品进行了扫描电镜和透射电镜观察，结果发现样品为150nm左右厚度的片，片的大小约为1～2微米。EDS组分分析发现，样品带有微量铁缺陷。我们也采用了有机溶剂热分解法尝试了单分散的β-FeSe的合成，结果表明采用油酸油胺体系作溶剂能够得到均匀的β-FeSe纳米四方片，片是由上下两个等价{001}面和四个等价的{100}边面组成。组分分析表明样品带有较多的硒缺陷，于是我们继续优化了实验条件。实验结果发现，通过添加一种有机二醇(十二碳烷基二醇)，我们能够控制获得不同组分和大小的β-FeSe样品。最后我们探讨了它的控制机理，认为这种有机二元醇作为一种还原剂辅助Se还原成Se2-并保护了Se2-的存在从而提高了样品中硒的组分。