相转化法是制备高分子分离膜的主要方法。本文建立了超声原位实时监测成膜过程的方法、高精密度超声检测系统以及快速自动数据采集、存储和数字化处理方法。首次探索超声透射法和反射法在线监测聚乙烯-乙烯醇(EVAL)、聚偏氟乙烯(PVDF)和聚砜(PSF)等微孔分离膜成膜相转化过程，阐释了成膜过程中溶剂-非溶剂之间双扩散规律、过程传质及传热现象及成膜机理。　　 (1)EVAL和PSF的三元体系热力学研究显示：对于水/二甲基亚砜(DMSO)/EVAL体系，铸膜液体系的浊度随着水的含量的增加而变大；铸膜液体系的浊度随着静置时间的增长而变大。随着聚合物浓度增加，浊点变小，分相容易。PSF体系中，溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)与非溶剂水的相互作用强烈，互溶性好，体系为瞬时相分离；少量非溶剂加入即可使体系出现浑浊。而无水乙醇与NMP的相互作用较水小，出现浑浊时需要的无水乙醇的量多。　　 (2)超声波透射法在线监测了三种聚合物微孔分离膜成形过程。结果显示，水/DMSO/EVAL或PVDF制膜体系的超声时域信号到达时间变化随成膜时间逐渐变小；随聚合物初始浓度逐渐降低，超声信号变化值变慢。这表明双扩散速度变慢，生成的膜逐渐变得致密，膜纯水通量降低，截留率升高，最大孔径和孔隙率降低。　　 (3)超声波反射法在线监测水/DMSO/EVAL制膜体系成形过程。结果表明，UTDR技术能够清晰识别铸膜液或凝胶层界面超声反射时域信号随成膜时间的变化。通过对DMSO与水混合过程中温度的变化(混合热)、混合溶液浓度与声速之间关系研究，发现水/DMSO/EVAL三元体系成膜过程中DMSO与水之间的双扩散同时导致传质和传热过程。其中铸膜液内DMSO与水之间的双扩散导致其瞬间温度和声学速度的升高。初步建立了水/DMSO/EVAL三元体系成膜过程中声速、浓度、温度之间即传质和传热间的函数关系。　　 (4)采用溶剂DMSO与非溶剂(水、醇类以及醇水混合物等)混合后声速的变化来预测聚合物EVAL成膜过程及最终形成的膜结构。