针对当前柿竹园公司钨多金属选矿所得钨锡混合粗精矿进一步分选困难、钨锡回收率低等问题,本文开展选冶联合研究,以湖南柿竹园钨锡混合粗精矿为原料,通过直接冶金的方法分离钨锡并综合回收伴生稀有金属铷,研究的冶金分离方法包括真空还原法、加压碱浸法及苏打焙烧-水浸法,并得出了相应的优化工艺条件,取得的主要结果如下。(1)真空还原法对比直接真空还原与碱热真空还原反应炉内锡挥发情况,结果表明,还原剂焦炭粉用量为矿重的0.5%,温度1200℃下反应1h,锡的挥发率大于99%;在挥发锡后的热炉渣中加入20%矿重的苏打继续焙烧2h,使渣中钨转为钨酸钠,通过简单的水浸,钨浸出率大于99%。真空还原过程中钨不被还原而进入渣中,从而实现钨锡分离。(2)加压碱浸法对比不同浸出剂,确定用苏打-烧碱混合加压碱浸处理钨锡中矿。最佳工艺参数为:苏打加入量为理论量1.5倍,烧碱加入量为矿重的15%,浸出液固比为5:1,反应温度180℃,浸出时间2h。在最佳工艺条件下,钨浸出率大于99%,浸出液中杂质含量低,实现了钨与杂质的初步分离。浸出液通过萃取实现了钨的分离与富集,N235萃钨在优化条件下单级钨萃取率70%左右,经过3级逆流萃取,钨平衡萃取率大于99%。(3)苏打焙烧-水浸法针对低品位含锡钨中矿,采用苏打焙烧-水浸法可实现钨锡分离,在优化条件下,钨浸出率大于98%,铷浸出率90%左右。优化实验条件参数为:苏打加入量为矿重的30%,850℃焙烧2h,焙砂浸出液固比l:s=4:1,95℃下浸出2h。浸出液通过“萃铷-交钨”实现了铷、钨的分离与富集。浸出液通过3级逆流萃取,采用30%t-BAMBP+磺化煤油作为萃取剂,萃取相比O/A=1.5/1,室温下萃取3min,铷平衡萃取率大于99%;萃铷余液用D201-W树脂吸附钨,钨吸附率大于98%,用1mol/LNaOH+2mol/L NaCl解吸,钨解吸率大于98%;浸渣用6mol/L盐酸按浸出液固比4:1,85℃下浸出2h,锡浸出率大于85%。