三维有序大孔（3DOM）材料具有均一有序的大孔孔道，在催化剂、催化剂载体、吸附分离及光子晶体等领域有着广阔的应用前景。3DOM材料主要采用胶体晶体模板法制备，具有丰富的研究空间，本论文以制备方法的改进和新材料的合成为研究目标。 采用无皂乳液聚合法和St？ber法分别制备了粒径为296nm、480nm的聚苯乙烯胶体微球及粒径为540nm的Si0<,2>胶体微球，并将胶体微球组装为胶体晶体。所组装的胶体晶体具有面心立方（fcc）的有序结构，以其为模板制备了三维有序大孔SiO<,2>、TiO<,2>、CeO<,2>、ZrO<,2>、磷钼酸（PMo<,12>）负载的杂化材料PMo<,12>-SiO<,2>及有序大孔炭材料。通过SEM、XRD、低温N<,2>吸附测试等手段对制备的3DOM材料的形貌、孔壁组成及其孔隙结构进行了研究。上述材料的表面都具有六方有序的大孔排列形式，通过对材料断面或缺陷的SEM观察，证明大孔材料的孔结构为模板有序结构的反复制，具有三维有序的大孔结构。 将正硅酸甲酯与钛酸四丁酯分别配制成溶胶，再填充到聚苯乙烯模板间隙中，原位凝胶后，通过焙烧去除模板后制备了3DOM SiO<,2>、TiO<,2>。3DOM SiO<,2>孔径为240nm，相对于微球其收缩率19％，具有Ⅳ型等温线，BET比表面积为79.34m<2>／g，孔壁由无定形Si02构成。3DOM TiO <,2>孔径为220nm，收缩率26％，锐钛矿晶型，晶粒直径为24.1nm。以硝酸铈为前驱物，通过与柠檬酸的配合作用，规避其低熔点对形成3DOM结构的不利因素，制备了3DOM CeO <,2>。3DOM CeO <,2>大孔排列紧凑，孔径250nm， 收缩率16％，具有立方晶相，粒径为10.8nm，其BET比表面积为96.08m<,2>／g。以熔点较高的氧氯化锆为前驱体，制备了3DOM ZrO<,2>，其孔径及孔径收缩率分别为330nm、31％，单斜晶相，粒径为27.8nm，BET比表面积为37.23m<2>／g。将Keggin结构的磷钼酸负载到3DOM SiO<,2>载体上，制备了杂化材料3DOM PM<,O12>-SiO<,2>。负载后，由于磷钼酸质子与SiO<,2>表面羟基的缩合脱水作用而使磷钼酸的热稳定性提高，经历500℃焙烧后其Keggin结构仍然保持。 以葡萄糖为前驱物填充SiO<,2>胶晶模板的间隙，炭化后，采用HF溶去模板得到3DOM炭材料。其孔径及孔径收缩率分别为510nm和5.6％。大孔孔壁上存在孔径以2～10nm为主的中孔孔隙。比表面积达到948.20m<2>／g。所制备的3DOM材料由无序石墨结构的炭质组成。