低碳烷烃脱氢制烯烃是一类非常重要的化学反应，研究表明小尺寸纳米合金在该反应中具有良好的催化性能。受到早期科研仪器的限制，对小尺寸纳米合金进行结构表征充满挑战（尤其颗粒尺寸小于3nm）。同步辐射技术的发展为从原子尺度研究纳米合金的几何结构和电子结构提供了契机。根据原子排布是否有序，合金可以分为无序固溶体和有序金属间化合物；本文合成了一系列小尺寸Pt基和Pd基纳米合金，并采用同步辐射技术探索这些纳米合金的结构有序性、结构形成过程和表面原子排布等问题。随着页岩气的兴起，丙烷资源日益丰富，因此本文通过丙烷脱氢反应研究这些小尺寸纳米合金在低碳烷烃脱氢反应中的构效关系。
　　本文结合强静电吸附法和程序升温还原法，可控合成一系列2-3nm的Pt和Pt-Sb双金属纳米颗粒，并通过原位同步辐射XRD、原位同步辐射XAFS和ACSTEM确定了纳米颗粒的结构。结果表明所合成的Pt-Sb双金属纳米颗粒是核壳结构，其中核是Pt，壳是四方Pt1Sb1金属间化合物。表面Pt1Sb1金属间化合物是一种新型合金，其结构的形成主要受动力学控制，在Pt-Sb双组分相图中未曾报道。丙烷脱氢活性测试结果表明，在苛刻反应条件下，Pt-Sb双金属催化剂的丙烯选择性依然可以达到99%，并且TOF是单金属Pt催化剂的1.5倍。
　　Pt-Sn双金属催化剂是最广泛研究的低碳烷烃脱氢催化材料，在Pt-Sn双金属体系中，往往同时存在多种合金物相，因此很难探索催化反应的构效关系。为了克服复杂物相体系对反应的干扰，本文合成了Pt@Pt1Sn1核壳结构纳米颗粒，使得催化剂表面只存在一种金属间化合物（六方Pt1Sn1金属间化合物），并在EXAFS测试过程中采用表面氧化法来获得催化剂表面一层原子序列和核壳结构纳米颗粒的结构演变。丙烷脱氢活性测试结果表明Pt-Sn双金属催化剂的丙烯选择性达到96%以上，并且TOF是单金属Pt催化剂的1.8-4.3倍。
　　金属间化合物是提高Pd基烷烃脱氢催化剂催化性能的有效手段，研究Pd基金属间化合物的几何结构和电子结构具有重要意义。本文合成一系列2-3nm的Pd和Pd-Sb双金属纳米颗粒，Pd K边XAFS、Sb K边XAFS、XRD和ACSTEM结果表明，Sb的掺杂使得纳米颗粒的表面形成立方Pd1Sb1金属间化合物。Pd L3和L2边XANES测试结果表明，Pd1Sb1金属间化合物提高了Pd4d最低未占据轨道能级。对催化剂进行丙烷脱氢活性测试，结果表明Pd-Sb双金属催化剂的丙烯选择性达到89%以上，并且TOF是单金属Pd催化剂的2.8-8.5倍。