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含Bi的层状钙钛矿结构的钛酸铋(Bi<,4>Ti<,3>O<,12>,简称BIT)基铁电薄膜具有制备温度低、居里温度高、疲劳特性好等优点,吸引了众多学者的关注。但其剩余极化强度Pr较小,以及高温下Bi易挥发使晶格结构不完整的特性制约着含Bi铁电薄膜材料的发展。为了保证薄膜的化学计量比以及同半导体工艺兼容,一般是通过添加过量的Bi来解决的。
本文结合XRD、SEM、紫外—可见吸收光谱、红外光谱等分析方法,研究了钛酸铋薄膜前驱体的Sol—Gel制备工艺、薄膜的热处理工艺及化学组成中过量Bi对薄膜的显微结构和电性能的影响,并得到致密、光滑、随机取向的BIT薄膜。
(1)通过研究溶剂、粘度及老化时间等参数对前驱体及薄膜的影响,优化了钛酸铋薄膜前驱体的Sol—Gel制备工艺:以冰乙酸和乙二醇甲醚为溶剂、乙酰丙酮为稳定剂、适量聚乙二醇为成膜剂、BIT浓度为0.1mol/l、胶体粘度控制在5~10mpa/s。
(2)研究了不同热处理温度550~700℃对BIT铁电薄膜的影响。薄膜的晶化过程中热处理温度是最重要的参数。随着热处理温度的升高,钛酸铋铁电薄膜的结晶化和致密化程度提高,结晶程度趋于完整,晶粒生长由低温的随机取向转向c轴的择优取向。薄膜的介电常数也明显增大,由550℃的97增加到700℃的138。而薄膜的剩余极化强度则随热处理温度的升高出现一个峰值。在650℃热处理时,各项性能指标较好,此时电滞回线有一个较好的矩形状态。
(3)研究了化学组成中Bi过量对BIT铁电薄膜的影响。Bi过量对BIT铁电薄膜的晶相结构、表面形貌、介电性能和铁电性能都有不同程度的影响。当Bi过量较少时,易出现焦绿石相。Bi过量较多时,易出现氧化铋相。介电常数和剩余极化强度则随Bi过量的增加先增大后减小。当Bi过量摩尔数为10%时,其类钙钛矿晶相结构完整,无另相存在。100kHz时介电常数为134,介电损耗为O.025。电滞回线有较好的矩形度,其剩余极化为7.8μC/cm<2>,矫顽电场为60kV/cm。